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腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig
水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定 浙江 WUPINGGU 由于环境日益恶化造成重金属污染问题特别突出,如广东珠三角“镉”污染、浙江等地的含“铅”茶叶等等,重金属通过食物链从水开始向食物迁移,并一级一级浓缩转化,其中汞是重金属中对环境及食物影响较大的一个元素,特别是汞经过生物转化从无机态生成甲基汞、乙基汞等有机产物,使其毒性大大增加,国内外对水产品中总汞残留检测同时要求检测甲基汞含量,我国水产品中甲基汞限量值为0.2mg/kg。目前我国GB/T5009推荐的甲基汞测定方法为巯基棉吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD方法测定,但本人在检测过程发现甲基汞峰形不好,灵敏度偏低,巯基棉吸附回收低等缺点(不排除本人实验有误,没有掌握好),其他文献报道的方法主要有液相色谱-原子荧光联用、液相色谱-等离子发射光谱质谱联用、液相色谱质谱等方法,但上述3种方法均要求特定的联用仪器,目前方法推广有局限性,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱虽然也是仪器联用,但技术已经适当成熟,而且仪器的普及已经相当广泛,因此本研究结合巯基乙酸对样品中的甲基汞、乙基汞的特异性吸附,然后将甲基汞、乙基汞经过乙基化衍生来改变脱尾的峰形,最后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS对甲基汞、乙基汞进行定性定量分析。1、仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS DB1701MS柱,30m*0.25mm*0.25um,35度,2min—10度/min-150度。 监测离子:甲基汞 202、215、217、246;乙基汞202、231、258、260。(其他省略)。2、样品提取:称取样品0.5g,加1mol/L KOH甲醇溶液5mL,在100度下水解1小时,取出冷却,离心取上清夜加1mol/LEDTA-2Na溶液0.3mL,加水2mL,用2mol/L盐酸溶液调节pH至5.0,然后加水至10mL,5000rpm离心5min,取上清夜备用。3、样品净化:取巯基乙酸键合固相萃取柱(250mg/6mL),先用5mL淋洗柱子,然后将上述上清液过柱,再用5ml水淋洗除杂,真空抽干水分,加1mL苯洗脱(抽干苯,以防止损失,注体积不会变化多少!)。4、样品衍生:在苯溶液中加入2mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液0.1mL,0.1mL四乙基硼化钠溶液,混匀反应15min,然后加入2mL2mol/L NaOH溶液,混匀除去巯基乙酸,5000rpm离心5min,取上层苯溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。结果与讨论(待续)化了1.5小时草草的写了一下近期“水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定”,希望对大家有所帮助。由于图谱在单位,上班后附上。[em09510]
求助二氟甲基-2,2,2-三氟乙基醚的标准红外谱图,谢谢上传。