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赛默飞U3000做灭蝇胺 用的色谱柱是氨基柱 、流动相洗脱梯度 乙腈97 水3 没有出峰。标准品是现配的,问题出在哪?求指教!!!!仪器条件、色谱柱、标准品配置方法跟国标一致。试过90:10 乙腈:水
各位老师好,本人在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测灭蝇胺的实验中一直有些问题搞不定,希望老师们能指点迷津。1.灭蝇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]用的是NY/T 1725-2009标准,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是20769,但国抽细则只指定了1725方法。不过按1725的标准方法,用97%乙腈和3%水做流动相,色谱柱用氨基柱,但是连标液都跑不出峰,网上也查过论文,也有人用同样型号的氨基柱,但就正常出峰,本人试了好几根不同的氨基柱,只有一根资生堂的氨基柱出锋很好,但第二天就再也不出峰了,这就很奇怪。灭蝇胺用的氨基柱肯定是亲水模式,新柱子用小流速异丙醇过夜活化就行。不知道哪位能做出灭蝇胺的老师能指点一下,问题出在什么地方。灭蝇胺用的高比例乙腈流动相是不是一定要手动混合走单通道?氨基柱是不是一定得是新柱子才行?
灭蝇胺如何检测?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来做,离子对与电压值是多少?响应值小,出峰成趴状,用哪个标准来检测?