推荐厂家
暂无
暂无
2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算?取本品0.1g, 精密称定,置锥形瓶中, 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml, 摇匀, 加热回流10分钟使 溶解, 从冷凝管加正庚烷4ml, 再回流10分钟, 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml, 振摇, 静置 使分层,将正庚烷层经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液;分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量, 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液,作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验, 用聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱, 起始温度70℃, 维持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至240℃, 维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml,置l100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量(%) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ,硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗?这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷?这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤(在过滤器中加入无水硫酸钠,然后倒入处理后的溶液)?
[size=18px]硬脂酸镁中[font=宋体]硬脂酸和棕榈酸相对含量测定,药典方法,用的[font=&]DB-WAX 30m*0.320mm*0.50[/font][font=Symbol]m[/font][font=&]m色谱柱,每做一次柱效下降一半[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体]取本品[/font]0.1g[font=宋体],精密称定,置锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液([/font]14g/100ml[font=宋体])[/font]5ml[font=宋体],摇匀,加热回流[/font]10[font=宋体]分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷[/font]4ml[font=宋体],再回流[/font]10[font=宋体]分钟,放冷后加饱和氯化钠溶液[/font]20ml[font=宋体],振摇,静置使分层,将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠[/font]0.1g[font=宋体](预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则[/font]0521[font=宋体])试验。用聚乙二醇[/font]20M[font=宋体]为固定相的毛细管柱,[/font][font=宋体]起始柱温[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]2[font=宋体]分钟,以每分钟[/font]5[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的速率升温至[/font]240[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]5[font=宋体]分钟;进样口温度为[/font]220[font=宋体]℃[/font][font=宋体],检测器温度为[/font]260[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[color=black]分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量,加正庚烷制成每[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]中分别约含[/color][/font][color=black]15mg[/color][font=宋体][color=black]与[/color][/font][color=black]10mg[/color][font=宋体][color=black]的溶液,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于[/color][/font][color=black]3.0[/color][font=宋体][color=black]。精密量取供试品溶液[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black],置[/color][/font][color=black]100ml[/color][font=宋体][color=black]量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],调节检测灵敏度,使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。[/color][/font][/font]
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网