二氯噻二唑标准品

2009年5月，山东淄博市3万多绿赛尔牛奶的订户被告知“由于设备原因，暂时停止送奶”，而送奶业务到2009年的7月才逐渐恢复正常。今年1月底，国家有关部门公布曝光了2009年绿赛尔乳业有限公司的产品三聚氰胺超标后，很多绿赛尔牛奶的订户才弄明白停奶的原因。 　　绿赛尔在事后被注销了食品生产许可证，企业也被淄博另一家乳企康智多生物科技有限公司兼并。 　　据了解，绿赛尔在制作纯牛奶的过程中，添加了一部分“问题奶粉”。该企业当时的3名有关人员在事发后也被警方控制。 　　曾是淄博第二大乳企 　　公开资料显示，绿赛尔1997年11月成立，是淄博张店区马尚镇九级村的龙头村企。企业性质属集体所有制，从属于金塔实业总公司，而金塔实业总公司的董事长正是九级村的村支书袁有平。2003年绿赛尔固定资产达5860万元，拥有原料生产基地15处，年销售2.5亿元。公司2003年4月通过ISO9001质量体系认证，拥有先进乳制品加工生产线18条。 　　与这些“辉煌”简介相悖的是，2009年9月，国家质检总局发布《关于注销天津市蓟源水业有限公司等754家企业的827张食品生产许可证的公告》，其中就包括绿赛尔。公告显示，此次注销的绿赛尔公司食品生产许可证，产品名称为“饮料”，其中包括果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料，注销时间为2009年8月12日。 　　九级村是一个已经城市化的居民社区，村委会的办公楼就在整齐的住宅小区内。“奶厂在2008年底就转让了。”2月5日，村委会内的一位工作人员说，2008年底，集体所有制的绿赛尔就转让给了个人，以后就和九级村没有关系了。当时业内对于绿赛尔转让的话题比较忌讳，“坊间的传言有很多个版本，但大都说厂子被贱卖了。” 　　据淄博一位资深业内人士介绍，2008年的时候，淄博本地有三家乳业，得益乳业占市场7成，绿赛尔占2成，康智多占1成。 　　被疑在奶中加“问题奶粉” 　　早报记者注意到，在三鹿奶粉事件后，得益、绿赛尔等乳制品企业相继购置了高效液相色谱等检测设备，开展了乳制品中三聚氰胺的自检工作。而根据2008年11月有关绿赛尔的新闻报道称：三鹿事件发生后，绿赛尔公司投资30万元购置了一台美国产SSI高效液相色谱分析仪，实现了对三聚氰胺等有害物质的精量检测，成为淄博市首家使用此仪器的生产企业。 　　“绿赛尔要是不转让，说不定也不会出事。”知情者透露，绿赛尔转让后，一部分职工由于种种原因离开了工厂，其中有些是技术骨干，该企业的技术力量出现下滑。业内人士称，绿赛尔出事的那批纯牛奶(生产批号：2009-4-25)，按照当时绿赛尔的设备应该可以检测出三聚氰胺超标，但当时可能厂内就没有对产品进行有关指标的检测就直接让产品出厂了。 　　关于三聚氰胺从何而来，知情者称，绿赛尔当时将2008年剩下的一些奶粉添加到鲜奶当中制作纯牛奶，而问题恰恰出在了剩奶粉上。一位熟悉厂内操作的人士说，当时的绿赛尔收上来的鲜奶可能比较稀，达不到纯牛奶的蛋白浓度，所以添加了奶粉以增稠。而按照生产规范，生产纯牛奶必须用鲜奶，添加奶粉本来就是违规操作。 　　没有销毁“问题奶粉”，生产纯牛奶时违规添加奶粉，产品出厂时不按规定进行有关指标的检测，就在这一系列的违规操作后，绿赛尔的超标纯牛奶就这样出现在了每个订奶户的家中。坊间传言称，绿赛尔是被内部员工举报，说其生产纯牛奶时违规添加奶粉而被有关部门查处的。

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。