推荐厂家
暂无
暂无
标准名称:食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定固相萃取小柱[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912101001413729_8501_708_3.png!w690x230.jpg[/img]答案:[font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号:68203[/font][align=center][font=&][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161027348372_4709_708_3.png!w690x293.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周日下午15:00)[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color][/b][/color][/b][/align][font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号:68203[/font]
[size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为sh100800原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1.实验部分:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体];[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体],博纳艾杰尔科技)[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品:雌酮([/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体])、雌二醇([/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体])、醋酸甲地孕酮([/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体])、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体],购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]90000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释,涡旋混匀后,待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈,[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体];[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以[/font]1mL/min为宜;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱,然后真空抽干[/font]3min;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱:以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩:收集液以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体],混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]9000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样:把上述提取液过柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:以[/font]5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件:色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体],[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体];流动相:[/font]A[font=宋体]:[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水,[/font]B: [font=宋体]甲醇,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件:色谱柱([/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]);流动相:[/font]A[font=宋体]:水,[/font]B: [font=宋体]乙腈,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.结果与讨论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品)[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载:[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮,雌二醇,醋酸甲地孕酮,醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创,欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]
农业部2086号公告-2-2014 饲料中醋酸氯地孕酮的测定 高效液相色谱法