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GB 16202-1996 车间空气中氯丁二烯卫生标准,谢谢
[align=center][b]饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 5750.8-2006[/b][/align][align=center][b]食品事业部:李成海[/b][/align]一、方法概述本方法采用《饮用水中六氯丁二烯测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(GB/T 5750.8-2006)水中六氯丁二烯经过有机溶剂萃取后,进入色谱柱进行分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1石油醚:沸程(60℃-90℃),用全玻璃蒸馏器重蒸馏,直至色谱图上不出现干扰峰。2.2乙醇:全玻璃蒸馏器重蒸馏,直至色谱图上不出现干扰峰。2.3无水硫酸钠:经350℃。灼烧4小时,储存于密闭容器中。3.标准品3.1六氯丁二烯三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中,尽快分析,测定时取200mL水样分液漏斗中,加入2.0mL石油醚,充分振摇3min,静置分层后,石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水,供测试用。四、分析步骤1.绘制标准曲线 准确取六氯丁二烯标准品(3.1)适量用水定容至25mL容量瓶中,配制成浓度为4.0mg/L的储备液,取6支10mL容量瓶,用六氯丁二烯储备液配制成质量浓度分别为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L,各取1μL注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制曲线。[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯标准溶液的体积,uL[/align][/td][td][align=center]0 [/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300 [/align][/td][td][align=center]400 [/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]56178[/align][/td][td][align=center]68922[/align][/td][td][align=center]79340[/align][/td][td][align=center]88120[/align][/td][td][align=center]100988[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=6,1][align=center]0.9986377[/align][/td][/tr][/table]绘制标准曲线。R[sup]2[/sup]0.99[align=center][img=,506,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013204071_5196_2904018_3.png!w506x275.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中六氯丁二烯含量[align=center]x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013068501_8637_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img][/align]式中:C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积,mL;V[sub]2[/sub]-测定取样体积,mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点连续7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 检出限结果: [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]732.54[/align][/td][td][align=center]607.40[/align][/td][td][align=center]662.03[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]708.99[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]662.51[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]701.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.085[/align][/td][/tr][/table]若取200mL水样,本方法的检出限为0.085ug/L。七、方法精密度对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.123[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.43%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对阳性样品做加标回收率试验,结果如下:[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.083[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][td=1,2][align=center]95.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.085[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]93.75%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注:使用储备液加标,浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法的检出限为0.028mg/L;本方法的精密度为1.43%,符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标 六氯丁二烯》(GB/T 5750.8-2006)中给出六氯丁二烯统一样品的精密度要求.过对引用水中六氯丁二烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定饮用水中六氯丁二烯数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮用水中六氯丁二烯的测定。
采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 9,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。