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样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品,某一次检测时,这两个品牌的都没有了,又用了C品牌的对照品,这样有什么风险吗?更换检测用对照品需要发变更吗?
本人是气相新手啊,还望各位多多指教! RT,计算出来的RSD%大于5%,不符合要求! 请问一下大家一个基础问题,峰面积跟什么因素有关?是浓度还是顶空瓶的取样量? 机器是Agilent 7890A,顶空是Agilent 7697A顶空参数: 平衡时间:20min GC循环时间:14min 进样持续时间:1min 平衡温度:60℃ 定量环温度:110℃ 传输线温度:115℃柱箱: 恒温:50℃,5min检测器:FID 检测温度:220℃ H2流量:40ml/min 助燃气流量:450ml/min 尾吹气流量:8ml/MIN进样品: 进样方式:分流 加热器:220℃ 压力:10psi 总流量:30ml/min 隔垫吹扫流量:3ml/min样品瓶和定量环: 样品瓶:10ml 填充压力:15psi 定量环填充时间:0.25min 样品瓶填充实际:0.1min 本人实在是菜鸟!容我弱弱地分析 我同事说对照品峰面积不一致,是因为对照品溶液浓度不均匀所导致。 为此,我专门去重新配制对照溶液,充分超声,使用量程管移液,因为之前是摇荡配制的,移液也是用移液枪,如果说峰面积是受对照品的浓度以及取进顶空品的量,那么这样就可以保证峰面积一致了! 但是,系统适应性还是超限了。我重复做了两次,一次完全不行,另一次,前7针RSD%符合要求,但是做了10针药品后,RSD%就超限了! 这样,是不是可以判断是仪器的稳定性不行? 后来,同事也做将顶空平衡时间延长为30min,gc循环缩短为7min,出来的结果同样不行。请问对于平衡时间以及GC循环时间的改动,对峰面积有何影响? 因为同事对于系统适应性实验的失败归咎于对照溶液的浓度,同事也做过两次,同为失败!对此,新手的我,表示很不解! 还望各种多多指教,谢谢!