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我做的注射用胞磷胆碱钠成品含量和有关物质时候,由于对照品干燥后放置时间过长有3个小时左右做出来结果不合,第二次对照品干燥后马上实验,发现对照品峰值有明显不同,放置时间长的有明显下降,对照品(140675-200803)储存条件是遮光阴凉干燥处,用前要105℃干燥4小时,是否降解,请高人帮忙看看
氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时,放入干燥器冷却后,发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾,该如何干燥?我不确定液珠是否是水珠。
某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。磷脂酰胆碱会引起溶血反应,因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。药品保质期为两年,根据国家局要求,为了更系统、全面的掌握药物的性质,对储存36个月的样品进行检验。色谱条件:Agilent 1200液相色谱仪;SEXDE 80蒸发光检测器;柱温为40℃;流动相为甲醇-冰醋酸(500:10),用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为TopsilTM(拓谱)Silica 4.6*250mm,5μm(Part Number:Tp5SI425; Serial Number: T11261504 )系统适用性溶液制备:取对照品适量制成含磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml,0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪,连续进样5次,记录色谱图,规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照液制备:取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg,精密称定,置25ml棕色量瓶中,加异丙醇溶解,并稀释至刻度,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml,置50ml量瓶中,加异丙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试液制备:精密量取样品3ml,置50ml容量瓶中,加异丙醇溶解并定容至刻度,摇匀。即为供试液溶液。测定法:取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪,记录色谱图。标准规定,供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。系统适用性溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468834_1609327_3.jpg对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468835_1609327_3.jpg样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468836_1609327_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301845_468837_1609327_3.jpg结论:36月后,溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。