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砂仁含量测定,乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]
[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词:[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟,以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.09 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070920_564794_3032387_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070920_564795_3032387_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070920_564796_3032387_3.jpg图一是左旋的对照品。图三是左旋样品。图二是左右旋进出来的图,主要是看左右旋的分离度,问题是这俩峰分不开啊。手性柱。安捷伦1260.流动相:乙腈:0.02mol/l磷酸氢二钠水溶液(20:80)温度标准上没要求,设的25℃。波长360.是哪里有问题。还是可以通过改变条件进行优化。跪求。。