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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:最外层为表皮,外被厚角质层,或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形,其内侧常为2~5列石细胞,并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽,可见锥形或分枝状石细胞;韧皮部细胞大多颓废,有的散有1~3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚,纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色,断面观类圆形或矩圆形,直径24~78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],被有角质层。石细胞淡黄色或黄色,类方形、梭形、椭圆形或不规则形,壁较厚,孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色,直径27~70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁极厚,胞腔狭窄。草酸钙针晶细小,存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2: 4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% (通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0)(55:45)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含青藤碱(C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub])不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
鉴别| (1)粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色,类圆形、类方形、圆多角形或长条形,直径20~50μm,孔沟明显,有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束,直径12~25μm,具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长,直径12~28μm,微木化,纹孔稀少,有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15~90μm,纹孔排列紧密,有的横向延长成梯状,排列整齐。 (2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,加入硅胶G 3g,混匀,置水浴上挥干溶剂,加于硅胶G柱(15g,内径为1.5~2cm)上,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(7:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过10.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。