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为什么有些固体标准品/对照品是装在安瓿瓶,而有些是装在西林瓶中?二者有什么区别,装在安瓿瓶中的标准品/对照品是否开瓶即用完?不然如何保存
我在做氨苄西林钠聚合物,在以水为流动相B的时候,进样对照溶液,对照溶液严重拖尾,流速1.0。对照溶液浓度0.5mg/ml。在这个过程中调过流速0.8,但峰很宽;流速1.2只是出峰时间提前而已,拖尾问题没有改善。调过对照溶液浓度0.25mg/ml,拖尾仍然没有改善。水用的是注射用水,抽滤2遍。有关文献中又说对照溶液严重拖尾可以加0.5%葡萄糖溶液或0.01mol/l甘氨酸适量,抑制氨苄西林和葡聚糖凝胶的缔合。我两个都试过了,没有改善啊。这个适量真的是很难控制,几滴?几毫升?求求各位老师帮帮我吧,对照溶液严重拖尾啊!!!怎么办???
前言:这是一个老项目了,对于公开品名,是已经上报了,宝刀系列均是以前的资料,写出来和大家共享一下。由于网络问题,有些图看不到了,我在附件上显示了。建议大家看附件好了,看这个很吃力。望谅解。项目:含量测定(3.2.P.5.2.9)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平(Sartorius ABS-124S型)工作站(LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱(welchrom 填料:C18,规格:250mm×4.6mm,填料粒径:5μm;pn:wel518425,sn:w10212097)UV检测器(检测波长:225nm)柱温:室温流动相:流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275:275:200:250),用磷酸调节pH值至2.0;流动相B为乙腈。按下表进行线性梯度洗脱: 时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)090105851579010119010流速:1.2ml/min运行时间:约11分钟系统适用性:理论板数按阿莫西林峰和双氯西林峰计算应均不低于2000,双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。具体试验操作:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于阿莫西林25mg,双氯西林12.5mg),置100ml棕色量瓶中,加磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(550:200:250)并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿莫西林和双氯西林对照品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(550:200:250)溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.25mg和双氯西林0.125mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积分别计算出供试品中C16H19N3O5S和C19H17Cl2N3O5S的含量。计算公式:标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.6 含量测定色谱图见附件1367~1442含量测定方法学验证结果概要 项目验证结果波长选择[size=9pt