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建立一种新的中药材鉴定与分析方法,我们采用粉末X射线衍射分析技术,分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱分析方法,获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种-水栀子及地方习用品-黄花栀子。分析结果表明,粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。
高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量 《栀子花开》,多么动听的歌声,打动多少人的心怀。《栀子花开》,多么精彩的剧情,吸引着多少人的情哀。 大家都知道栀子花很美丽,却可能不知道栀子的果实还是中药材,还有很多药物功效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563082_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563083_2536753_3.png 栀子果实气微,味微酸而苦,是传统中药,属卫生部颁布的第l批药食两用资源。具有泻火、护肝、利胆、清热、除烦、凉血、降压、镇静、止痛、解毒、止血、消肿、消炎等多种药效。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、热病心烦,淋证涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡高血压、糖尿病等病症。 栀子中的栀子苷是赋予栀子药物疗效的主要成分,栀子苷的含量从某种意义上决定着栀子品质和价值,检测必不可少。下面我们就迫不及待的介绍高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量。【实验部分】【原理】 取适量栀子样品经甲醇溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出栀子中栀子苷含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压泵+柱温箱等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.001),四号筛(药典筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备:精密称取栀子苷对照品1.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解定容,制成30μg/ml栀子苷对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取样品栀子成熟、干燥果实适量,充分粉碎后过药典筛四号筛,精密称取过筛粉末0.1g置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理20分钟后,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45μm有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:238nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563084_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563085_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563086_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量,以(%)表示V----供试品稀释的总体积,单位(mL)P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量,单位(mg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563087_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算,栀子中栀子苷的含量近似为4.48%,远高于药典要求的不小于1.8%,该栀子中栀子苷含量满足药典要求,该项目检测合格。【结论】 以上方法检测栀子中栀子苷含量方便、快捷,结果准确、可靠,操作简单、易行,该方法适合该类样品检测。
[align=center][font='times new roman'][size=18px]栀子[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中栀子苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][align=center][img=,298,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301712565778_2996_1858223_3.jpg!w298x242.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']栀子苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']栀子药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman']以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']溶液([/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']85[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']等度洗脱[/font][font='times new roman'];检测波长为[/font][font='times new roman']238[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman'],柱温:[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']栀子[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']32[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,594,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301714070700_4239_1858223_3.jpg!w594x116.jpg[/img][/align][font=&][/font][align=center]栀子苷标准品色谱图[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末(过四号筛)约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液[/font][font='times new roman']10m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置[/font][font='times new roman']25ml[/font][font='times new roman']量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][align=center][img=,552,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301714286906_5954_1858223_3.jpg!w552x111.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]栀子样品色谱图[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']结论:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']送检样品[/font][font='times new roman']栀子[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']栀子苷含量为[/font][font='times new roman']2.5%[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注:栀子属于果实类药材,平时大家会用来泡水喝,因其能泻火除烦,清热利湿,凉血解毒;外用还能消肿止痛。泡水的过程中我们发现其颜色比较重,这种黄色是栀子中的栀子黄色素,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定栀子苷的时候前面等度洗脱[/font][font='times new roman'],栀子苷出峰后,[/font][font='times new roman']我们也需要把后面的杂质在高比例的有机相下冲洗再进行下一针样品的采集。[/font][font='times new roman']因为色素的原因,后面杂质较多,不进行冲洗,下一针样品峰不能进行有效分离,[/font][font='times new roman']造成[/font][font='times new roman']栀子苷含量测定不准确[/font][font='times new roman']。[/font]