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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末绿色或黄绿色。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类圆形、类长方形、长条形或长梭形,有的有突起或一端延长,长100~120[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],直径40~50[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],木化,壁厚5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],孔沟明显。纤维长梭形,长180~220[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],直径8~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],木化,壁厚约2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状;下表皮细胞角质纹理不甚明显,气孔多数,不等式或不定式。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙结晶[i][/i][/color]呈杆状、针状或片状,多存在于叶肉细胞中。花粉粒圆形,直径30~37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],具3孔沟,表面有细网状纹理。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取青叶胆对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]獐牙菜苦苷[i][/i][/color]对照品、齐墩果酸对照品,分别加甲醇制成每1ml含2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5靗,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8:2:0.2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]试验以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(22:78)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C[sub]16[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]10[/sub])不得少于8.0%。 [/font]
蓼大青叶 Liaodaqingye https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410241030232666_5120_6561489_3.png!w518x499.jpg 本品为蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收两次,除去茎枝和杂质,干燥。 性状| 本品多皱缩、破碎,完整者展平后呈椭圆形,长3~8cm,宽2~5cm。蓝绿色或黑蓝色,先端钝,基部渐狭,全缘。叶脉浅黄棕色,于下表面略突起。叶柄扁平,偶带膜质托叶鞘。质脆。气微,味微涩而稍苦。 鉴别| (1)本品叶表面观:表皮细胞多角形,垂周壁平直或微波状弯曲;气孔平轴式,少数不等式。腺毛头部4~8细胞;柄2个细胞并列,亦有多细胞构成多列的。非腺毛多列性,壁木化增厚,常见于叶片边缘和主脉处。叶肉组织含多量蓝色至蓝黑色色素颗粒。草酸钙簇晶多见,直径12~80μm。 (2)取〔含量测定〕项下三氯甲烷溶液10ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的 蓝色斑点。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为604nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。 对照品溶液的制备 取靛蓝对照品2.5mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液(取水合氯醛,置硅胶干燥器中放置24小时,称取2.0g,加三氯甲烷至100ml,放置,出现浑浊,以无水硫酸钠脱水,滤过,即得)约200ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出,放冷至室温,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml中含靛蓝10μg)。 供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约20ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出,放冷,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含靛蓝(C16H10N202)不得少于0.55%。 其他| 【性味与归经】 苦,寒。归心、胃经。 【功能与主治】 清热解毒,凉血消斑。用于温病发热,发斑发疹,肺热咳喘,喉痹,痄腮,丹毒,痈肿。 【用法与用量】 9~15g。 【贮藏】 置通风干燥处。
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?