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白术内酯标曲R2等于0.2082,有什么解决办法
[font=宋体]动脉粥样硬化([/font]atherosclerosis[font=宋体],[/font]AS[font=宋体])引发的动脉血管狭窄以及斑块的破裂可造成心肌梗死、冠心病、脑卒中等严重心脑血管疾病的发生。据全球数据显示,全球每年约有[/font]2 000[font=宋体]万人死于[/font]AS[font=宋体],且患病个体日趋年轻化,对人类健康和生命构成极大威胁[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]随着现代生活方式的改变,高龄、肥胖、糖尿病、非酒精性脂肪肝病([/font]nonalcoholic fatty liver disease[font=宋体],[/font]NAFLD[font=宋体])、高血压、高血脂等成为[/font]AS[font=宋体]的传统危险因素。[/font]AS[font=宋体]是一种累及大、中动脉的慢性血管炎性疾病,其特征为脂质蓄积、炎症、氧化应激、血管内皮细胞([/font]endothelial cells[font=宋体],[/font]ECs[font=宋体])活化、巨噬细胞活化和泡沫细胞形成、血管平滑肌细胞([/font]vascular smooth muscle cells[font=宋体],[/font]VSMCs[font=宋体])增殖[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。[/font]AS[font=宋体]的发病机制首先是各种危险因素下引起的内皮功能障碍,单核细胞分化为巨噬细胞,巨噬细胞通过吞噬氧化或其他化学修饰的低密度脂蛋白([/font]low density lipoprotein[font=宋体],[/font]LDL[font=宋体])形成泡沫细胞,脂质沉积进而[/font]VSMCs[font=宋体]增殖和迁移,最终导致内膜不断增生和动脉粥样斑块的形成[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。目前,针对[/font]AS[font=宋体],临床药物治疗主要集中在调脂和抗炎[/font]2[font=宋体]个方面,调脂药物主要靶向降低低密度脂蛋白胆固醇([/font]low-density lipoproteincholesterol[font=宋体],[/font]LDL-C[font=宋体])或三酰甘油([/font]transglutaminase[font=宋体],[/font]TG[font=宋体]),抗炎药物治疗靶点主要为炎症因子白细胞介素[/font]-6[font=宋体]([/font]interleukin-6[font=宋体],[/font]IL-6[font=宋体])和[/font]IL-1β[sup][4][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]中医理论认为[/font]AS[font=宋体]其可归属于“脉痹”“胸痹”等范畴。现代人过食肥甘厚味,饮食不节,或长期偏嗜饮酒导致脾胃虚损,或者素体脾虚,脾主运化功能减弱,升清降浊功能失调,津液运行不利,湿聚为痰。痰浊黏滞内停于脉道之内,滞涩气血运行,凝聚成核块,形成瘀血,致痰瘀互结,阻塞脉道,影响脉行血气化功能,损伤脉络结构。脾运失健、痰浊阻滞是[/font]AS[font=宋体]发病机制的关键。健脾化浊法为[/font]AS[font=宋体]的治本之法。泽泻利水渗湿,泄热化浊,白术健脾益气,助脾运化水湿,泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对为健脾祛湿之经典药对。薛伯寿教授治疗[/font]AS[font=宋体]使用频率较高的药对中包括泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。董波教授善用泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对治疗冠心病伴高血压[/font][sup][6][/sup][font=宋体]。黄永生教授治疗[/font]AS[font=宋体]使用频次超过[/font]30[font=宋体]次的有[/font]35[font=宋体]味中药中,泽泻和白术位列其中[/font][sup][7][/sup][font=宋体]。泽泻为泽泻科植物泽泻[/font][i]Alisma orientale [/i](Samuel) Juz.[font=宋体]的干燥块茎,白术是菊科植物白术[/font][i]Atractylodes macrocephala [i]Koidz[/i].[/i][font=宋体]的干燥根茎,被称为“补气健脾第一要药”。根据国家卫健委颁布的可用于保健食品的物品名单,泽泻和白术位列其中,均具有良好的食用和药用价值[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。众多研究发现,泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对及其有效成分可通过多靶点、多途径防治[/font]AS[font=宋体],本文通过梳理泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对现有文献,分析并总结泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对及活性成分在防治[/font]AS[font=宋体]中的作用机制,以期为泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对后续的深入实验研究和临床应用及保健食品开发提供参考。[/font] [b]1 [font=黑体]泽泻[/font]-[font=黑体]白术药对物质基础[/font][/b] [font=宋体]现代研究表明泽泻中主要化学成分为三萜、倍半萜,此外还包括二萜类、挥发油、含氮化合物、苯丙素及其他类[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。药理研究结果表明,泽泻醇[/font]A[font=宋体]([/font]alisol A[font=宋体])、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]([/font]alisol A 24-ace[font=宋体],[/font]AA-24-a[font=宋体])、泽泻醇[/font]B[font=宋体]([/font]alisol B[font=宋体])、[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]([/font]alisol B 23-acetate[font=宋体],[/font]AB23A[font=宋体])等三萜类成分为泽泻中发挥调血脂、降血压、利尿、抗炎作用的主要有效成分[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]白术化学成分中倍半萜类、聚乙炔类、多糖类为主要成分,此外还有三萜、聚乙炔、香豆素、苯丙素、黄酮、黄酮苷、甾体等类化合物。白术内酯[/font]I[font=宋体]([/font]atractylenolide-Ⅰ[font=宋体],[/font]AT-Ⅰ[font=宋体])、白术内酯[/font]Ⅱ[font=宋体]([/font]atractylenolide-Ⅱ[font=宋体],[/font]AT-Ⅱ[font=宋体])、白术内酯[/font]Ⅲ[font=宋体]([/font]atractylenolide-Ⅲ[font=宋体],[/font]AT-Ⅲ[font=宋体])是发挥抗炎、抗菌、健脾功效的倍半萜白术内酯类成分,是白术的主要有效成分及白术质量控制的关键指标[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。多糖指白术多糖,在白术总成分中含量较高,主要有抗肿瘤活性、降糖、调节脂质代谢、抗炎、神经保护作用、肝脏保护作用以及生长促进等作用[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。吴嘉朔[/font][sup][13][/sup][font=宋体]通过[/font]UHPLC-QE-Orbitrap-MS[font=宋体]方法研究发现泽泻醇[/font]A[font=宋体]、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]、泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]AT-I[font=宋体]、[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]均为泽泻汤入血成分。[/font] [b]2 [font=黑体]泽泻[/font]-[font=黑体]白术药对配伍后对其有效成分含量与功效的影响[/font][/b] [font=宋体]中药发挥药效的物质基础为其活性成分,药对配伍后成分发生变化是研究中药配伍机制的关键。朱玉岚等[/font][sup][14][/sup][font=宋体]通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法研究发现泽泻白术共煎时[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]的提取率都较泽泻单煎时的提取率高。唐文强等[/font][sup][15][/sup][font=宋体]通过建立泽泻汤的[/font]UPLC[font=宋体]指纹图谱,发现[/font]15[font=宋体]批泽泻汤中[/font]AT-Ⅰ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]、泽泻醇[/font]A[font=宋体]、泽泻醇[/font]B[font=宋体]和[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]的含量平均值分别为[/font]0.031 2[font=宋体]、[/font]0.0326[font=宋体]、[/font]0.017 2[font=宋体]、[/font]0.121 3[font=宋体]、[/font]0.581 0[font=宋体]、[/font]0.577 8 mg/mL[font=宋体]。[/font] [font=宋体]药对配伍后的药效学评价是判断药物配伍合理性的重要考察标准。鞠爱霞等[/font][sup][16][/sup][font=宋体]通过建立高脂血症模型,发现泽泻汤全方及其拆方逆转了高脂血症对[/font]CYP3A4 mRNA[font=宋体]表达水平的抑制作用,对酶活性的影响具有一致性,且单味泽泻组与全方组治疗效果优于白术组。彭敏[/font][sup][17][/sup][font=宋体]通过建立高脂血症模型,发现与单味泽泻相比,泽泻白术复方在血清和肝脏的总胆固醇([/font]total cholesterol[font=宋体],[/font]TC[font=宋体])和[/font]TG[font=宋体]浓度,以及脏器指数方面,都具有护肝方面的优势。泽泻组和复方组均激活了小鼠肝中对胆固醇代谢有关的基因的表达,而白术组对相关基因表达影响不大。以上研究表明泽泻白术配伍合理,相较于单方使用,泽泻和白术联合使用在调血脂方面更具优势,且泽泻较白术具有较强的调血脂作用。[/font]
摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。