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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] (1)本品茎横切面:表皮细胞1列,嫩茎外被非腺毛。表皮下方有[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]1~3列。皮层为4~6列薄壁细胞,在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞3~8层,老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物,呈一明显环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环,木射线细胞1~3列径向排列。髓部薄壁细胞较大,含草酸钙针晶或短柱晶。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯-甲醇(5:1)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液,再取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各3[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。[/font] [font=宋体]供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;检测波长为264nm;柱温35℃。理论板数按苦玄参苷I[sub]A[/sub]峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含苦玄参苷I[sub]A[/sub](C[sub]41[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]13[/sub])不得少于0.25%。[/font]
玄参,别名:元参、乌元参、黑参、重台、鬼藏、正马、鹿肠、玄台、逐马、馥草、野脂麻、山当归、水萝卜多年生草本。根长圆柱形或纺锤形。茎具四棱,有沟纹。下部叶对生,上部叶有的互生,卵形至披针形,长10~15cm,边缘具细锯齿,齿缘反卷,骨质,并有突尖。聚伞圆锥花序大而疏散,轴上有腺毛;花萼5裂,裂片边缘膜片;花冠褐紫色,上唇长于下唇;退化雄蕊近圆形。蒴果卵形。花期7~8月,果期8~9月。根类圆柱形,中间略粗或上粗下细,有的微弯曲,长6~20cm,直径1~3cm。表面灰黄色或灰褐色,有不规则的纵沟、横向皮孔及稀疏的横裂纹和须根痕。质坚实,不易折断,断面黑色,微有光泽。气特异似焦糖,味甘、微苦、咸。
小弟,最近在做玄参的质量标准分析,玄参的有效成分为环烯醚萜苷来,在跑薄层的过程中,其中梓醇和桃叶珊瑚苷的斑点老是在混合一起而分不开,用过药典的色谱条件氯仿:甲醇:水=12:4:1,增大或减小展开剂极性,都分不开。。。还望各位哥或姐指点哈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107071346_303679_2107158_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107071348_303680_2107158_3.jpg