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[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]
问题:启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测:对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少?答案:2.467获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub
人参皂苷检测 人参大家都知道,是好东西,是一种大补的药材。它的功效非常神奇,具有抗癌奇效,增强机体免疫力,快速增强或恢复体质,兴奋中枢神经,缓解或抗疲劳,改善或提高记忆力,延迟衰老,镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效,是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷,然而人参皂苷也分很多种,有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测,一是检测时间长,一般都需一个多小时,二是准确度、精密度很难保证,三是有几种不好分离,四是检测波长低,一般都采用203nm,五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法,该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件:色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number:W13212255流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速:1 mL/min进样量:10 μL检测波长:203 nm柱温:30℃色谱图:对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图:http://ng1