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求助下大家,HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量,流动相为甲醇-四氢呋喃-1%乙酸(80:10:10),液相为岛津LC20A,色谱柱为C18柱,柱温为50度,检测波长为450nm,对照品不出峰。 后调整下流动相,分别为-乙腈(50:50);甲醇-四氢呋喃-1%乙酸-三氯甲烷(80:5:5:10),其它条件不变,还是出不了峰! 有谁做过?请帮忙分析下!
[align=center][b]西黄胶囊中胆红素的分析[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]本次实验按照客户提供方法对西黄胶囊样品及胆红素对照品进行分析。尝试使用[color=red]比表面积较大[/color]的[color=red]小粒径[/color]MG [color=red]S3[/color]色谱柱和[color=red]碳载量较高[/color]的SUPERIOREX ODS色谱柱,希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。首先,尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG [color=red]S3[/color] 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照客户提供方法,对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析。结果如图1所示,胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314,大于客户要求的7000。[align=center][img=,653,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281009_3639_2222981_3.jpg!w653x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图(MG S3)[/align][align=left][img=,480,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_6396_2222981_3.jpg!w480x174.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来,尝试使用碳载量较高的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱进行分析,结果如图2所示,胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186,均大于客户要求的7000。[/align][align=center][/align][align=center][img=,625,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_950_2222981_3.jpg!w625x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图(SUPERIOREX ODS)[/align][align=left][img=,481,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_1687_2222981_3.jpg!w481x178.jpg[/img][/align]
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]梅花点舌丸中胆红素检测,流动相是?[/b]A:流动相: 甲醇:二氯甲烷:1%磷酸溶液=81:13:6===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)sixingxing(注册ID:v2889187)m3071659(注册ID:m3071659)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512165227_4433_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512193337_595_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103623化合物:胆红素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、游离胆红素制备方法:对照品1:取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液,即得。供试品1:取本品适量,研细,取粉末约 33 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20 mL,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500 W,频率53 kHz)10分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。2、胆红素制备方法:对照品2:胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。供试品2:取重量差异项下的本品适量,研细,取粉末 10 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液2mL,密塞,涡旋混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率 53 kHz,水温25~35℃)20分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503)流动相: 甲醇:二氯甲烷:1%磷酸溶液=81:13:6流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 450 nm进样量: 游离胆红素:10 μL;胆红素:5 μL文章出处:天津应用实验室关键字:梅花点舌丸、胆红素、Platisil C18、HPLC摘要:Platisil C18检测梅花点舌丸中胆红素。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322198100117.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322210124280.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234894372.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234740060.png[/img]