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[font=MingLiU][font=MingLiU][/font][/font][align=center][/align][align=center][font=MingLiU][font=MingLiU][b][font=宋体]降香薄层色谱鉴定[/font][/b][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]参照中国药典[/font]2015年版四部薄层色谱法测定[/font][font=宋体][font=宋体]一、材料与试剂[/font][/font][font=宋体][font=宋体]降香(送检样),降香对照药材(购自中检院),甲苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯,硫酸,香草醛(分析纯),薄层扫描仪(上海科哲)。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]二、样品制备[/font][/font][font=宋体][font=宋体]1. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]取本品粉末[/font]lg,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各[/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G 薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7 : 2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1 : 9 )的混合溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,587,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009100830363202_5320_1858223_3.jpg!w587x613.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]2. [/font][font=宋体]取〔鉴别〕([/font][font=宋体]1[/font][font=宋体])项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与[font=宋体][font=宋体]对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][img=,560,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009100831172887_9680_1858223_3.jpg!w560x585.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]小结:([/font]1)展开剂里面含有乙醚和氯仿,保持实验室温度稍微低一点22℃左右,这样保持乙醚不挥发,展开剂比例不变才能更好的展开;[/font][/align][align=left][font=宋体] (2)[font=宋体][font=宋体]薄层鉴别的时候一定要预饱和一下,利于展开,一般点样我们会按照药典的量点一组,然后加大倍数再点一组,以免重现不出来。[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体] (3)显色剂和展开剂都要现配现用。[/font][/font][/font][/align]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。