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灯盏花素片中,丙酮的含量测定时,丙酮对照品如何购买,如购买不到,应如何操作?谢谢路过的各位大神!!!!!拜托,拜托!!!!!
[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量,仪器条件和操作方法如下[/color]:[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]um )(PEG)聚乙二醇为固定液,进样口温度220℃,检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温,初始90℃,保持1分钟,每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片,精密称定,研细,取粉末适量(约10片量),精密称定,置具塞瓶中,精密加入丙酮25ml,振摇30分钟,滤过,精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定,计算,即得。我按上述方法操作,用的机子是岛津GC-14C,柱子是0.53×30的PEG-20M,各气体流量也正常,但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来,保留时间大约在7分钟的样子,而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢?进样品同样没有薄荷脑的峰,只有内标峰,请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里?[/font][/size]
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。