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糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品(采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法),原来乳果糖对照品几乎用完了,需要重新购,于是我在学校的虫洞采购平台上订购,从麦克林公司购买了乳果糖的对照品,一般而言,我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后,就把以前的色谱条件交给她们,让她们去做。做了几次后,学生反映,跟原来的结果不一样,保留时间对不上,我自己也没仔细查看,就跟学生说,这样品做了数百个了,条件和色谱柱都是固定不变了,不会有问题。不行,继续试,不行,再继续做。在几次失败后,学生无意用了原来剩下的标样试了一下,发现跟新买来的标样保留不一样,跑过来跟我说,这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图,并查阅色谱条件后,我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对,因为原来的乳果糖标样不止买过一次,十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看,买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置,肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生,但也怪我,我之前没有仔细查看色谱图,我负有不可推卸的责任!学生第一次做,缺乏经验,但对于单糖双糖的保留时间位置,应该有感性的认识,我只能教育他们,并告诉他们判断的依据。客户在催,我只能再从网上订购,这次另外换了一家公司,从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后,让学生先测试一下,是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样,不对,还是单糖不是双糖(乳果糖是双糖)。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖(原来试剂时间放长了,有变质,图不是很好,但能说明问题,)二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖,结果表明二者都不是乳果糖,都是单糖,可能是半乳糖(没核对),这个漏洞也太大了吧,说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验,或者检验有缺失,万一出错,这是多么可怕的事,会对实验造成严重的后果,如果一个第一次使用这种糖的人,如果缺乏判断经验,不可想象。我不敢再买了,那个是真的?那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果,另一边试剂还没着落,买进口保险吗?或许如此,但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见,我再次联系了第三家试剂公司,阿拉丁,通过电话沟通,让他们确认试剂的可靠性,如果有检验的话,单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后,第三次购买了乳果糖,实验结果表明,这次购买的是正确的,跟留下来的乳果糖是同一种糖,实验终于可以进行了。通过这次事件,我预感到,试剂市场可能存在一定的乱象,一旦出现滥竽充数,如果不加检验,一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性,虽然我能做到,但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户,根本没有能力。这也许是低价造成的恶果!大家是否有相同的经历!!!
GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器 本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法,对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。 使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过对标准方法进行微调(将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C),可实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png 进一步,依据标准,配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2~6所示,果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好,R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
齐墩果糖、阿洛糖、葡萄糖标准品的Rf值分别是多少啊,急需啊,各位知道的仁兄,帮帮忙啊,顺便跟我说说有没有相关的文献啊,谢谢啊!