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帮同学问的,根据文献操作,用紫外分光光度法测壳聚糖脱乙酰度,原本的样品测的数据是正常的,但是对壳聚糖改性之后,每次测得的吸光度都是负值,如果稀释倍数减小才能得到正值,所以脱乙酰度就不知道怎么测了。。。
测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平
作者:况艳; 李志浩; 郑芳;(郧阳医学院附属十堰市人民医院药学部; 郧阳医学院附属东风医院药剂部;)摘要:目的建立测定白毛夏枯草片(舒泞)中乙酰哈巴苷含量的HPLC-ELSD法。方法样品经甲醇超声处理后,采用HPLC-ELSD测定两者的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈(A)-0.8 mol.L-1醋酸溶液(B),进行梯度洗脱(0~30 min,12%~62%A),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,漂移管温度45℃,载气为N2,流速3.5 mL.min-1。采用外标两点法计算含量。结果乙酰哈巴苷在0.112~2.240 mg.mL-1(r=0.999 7)与峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.42%。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061037_381718_1606903_3.jpg