脱乙酰巴卡亭

帮同学问的，根据文献操作，用紫外分光光度法测壳聚糖脱乙酰度，原本的样品测的数据是正常的，但是对壳聚糖改性之后，每次测得的吸光度都是负值，如果稀释倍数减小才能得到正值，所以脱乙酰度就不知道怎么测了。。。

测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

原发性肝癌是全球常见的五大恶性肿瘤之一，占肿瘤致死原因的第3位。全世界每年新发肝癌患者约六十多万，其中一半以上在中国，原因在于我国乙肝患病人数多，丙型肝炎的发病率近年亦有明显的上升趋势，肝癌多在乙肝、丙肝等慢性肝炎后肝硬化的基础上形成，是我国发病率高的一个重要原因。由于处于早中期的肝癌患者无明显的临床表现，不易及时发现，已经发现多数属于中晚期，给肝癌治疗带来较大难度。肝癌当今治疗提倡外科切除、介入栓塞、消融、生物治疗（分子靶向治疗）、免疫治疗等多学科应用、综合治疗方式。而生物技术进步，生物靶向药物（单克隆抗体药物）的研究和应用，一直是肝癌治疗和攻克的新亮点，受到高度重视和关注。生物单抗靶向治疗因作用靶点特异性高、毒性小、副作用相对较小等优点，已成为抗癌领域的重要药物类型，其巨大的市场及前景使得国际大制药公司纷纷投入巨资研制和生产，罗氏、诺华、强生、拜耳、默沙东等均有重要抗体药物上榜，罗氏公司的阿瓦斯汀（贝伐珠单抗）、利妥昔单抗（美罗华）、曲妥珠单抗（赫赛汀）是抗癌单抗的“重磅级炸弹”，2011年销售额分别是58亿美元、66亿美元、48.8亿美元。国内上市用于肝癌治疗的靶向药物有华神生物公司生产的利卡汀（碘美妥昔单抗注射液）。利卡汀是全球首个用于原发性肝细胞肝癌的单抗药物，于2007年上市，已在全国许多医院进行临床应用，资料显示，改善肝癌患者生存质量、延长患者生存期能够使患者获益，靶向性和内照射作用机制是利卡汀的突出特点。

乙酰甲胺磷拖尾有什么好的办法吗？换了三种不同的高惰性衬管，用笋瓜基质配标液也是拖尾，用7000D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，DB-5色谱柱，30*0.25*0.25，要配0.4ug/mL才出峰，其它农药出峰可以。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]走乙酰甲胺磷拖尾严重[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804081150327241_6078_3369037_3.jpeg[/img]

本标准规定了a-乙酰乳酸脱羧酶制剂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于符合GB 2760要求的用语啤酒生产的a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 。

甲胺磷和乙酰甲胺磷为什么拖尾严重，而且响应值低，以前都好的，到底什么原因呢？请高手指教，帮我分析一下，我用的是安捷伦7890A的，用的是DB-35的柱子，我用DB-17的柱子也是这样。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上乙酰甲胺磷进一段时间后容易出现拖尾,为什么?有谁知道原因?如何解决?

FPD作样的时候，乙酰甲胺磷和氧化乐果完全没有响应，甲胺磷脱尾，使用DB17色谱柱，不知道如何解决。请教专家解惑，谢谢！

放射免疫治疗对于淋巴瘤效果良好 　　经过对多种肿瘤的大量试验发现，放射免疫治疗对于淋巴瘤效果良好。目前经FDA 批准上市的治疗淋巴瘤的放射免疫药物有90Y－ibritu－momab（Zevalin）和I131－tositumomab（Bexxar），两者的靶抗原都是CD20。另外，所有研究均显示放射免疫治疗有很好的安全性，骨髓抑制是其主要不良反应。北京佑安医院肿瘤介入治疗中心李睿晚期肺癌患者新的生命希望　　由上海美恩研发的131I-chTNT(碘肿瘤细胞核人鼠嵌合单抗注射液)经中国SFDA批准用于放化疗失败的晚期肺癌治疗。131I-chTNT的上市为广大一线治疗失败的晚期肺癌患者提供了一种新的生命希望。据介绍，TNT抗体仅锁定实体瘤的变性坏死组织，131I-chTNT与肿瘤细胞核抗原结合，与单抗chTNT结合的放射性核素对坏死区边缘的肿瘤活细胞进行杀伤，造成新的坏死，接着单抗chTNT扩展到新的坏死区，周而复始使肿瘤坏死区不断扩大，由内向外摧毁肿瘤，达到治疗目的。肝癌治疗新突破利卡汀是由第四军医大学和成都华神生物研发，2005年获得新药证书，2007年上市，这个抗体的轻、重链可变区基因序列以及抗原蛋白结构都是我们首次发现并确定的，也是我国唯一具有自主知识产权全新靶点的抗体药物。美国FDA批准的26个抗体药物只有12个靶点，比如EGFR、VEGF等，我国批准的抗体药物的靶点也只有5个，利卡汀的靶点是第四军医大学确认的，国际上还没有同类药物上市。　　从单抗制备、中试放大、新药申报、抗原分析、靶点确定、临床研究和产品GMP论证，历经25年，于2007年5月成功上市的我国自主研发的国家生物制品一类新靶点肝癌靶向药物：“碘美妥昔单抗注射液”——“利卡汀”，实现了该抗体药物的产业化。利卡汀用于治疗原发性肝癌的临床控制率（CR+PR+MR+SD）为86.3%，临床有效率（CR+PR+MR）为27.40%，临床缓解率（CR+PR）为8.22%，24[/

复方对乙酰氨基酚片含测中咖啡因的含量，滴定时，老是偏高，怎么回事哦

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

DB-5适合做乙酰甲胺磷吗？乙酰甲胺磷的出峰很丑，拖尾厉害，但像对硫磷、甲基异柳磷在后面出峰的，峰形尖锐。

2013年度司法鉴定（法庭科学）领域能力验证计划目录机构名称：司法部司法鉴定科学技术研究所地址：上海市光复西路1347号邮编：200063序号计划编号计划名称测试/测量项目对应CNAS-AL06文件的领域代码对应CNAS-AL07文件的PT子领域可能涉及的测试/测量方法实施时间备注1 CNAS T0724尿液中常见毒（药）物测定吗啡、可待因、哌替啶、美沙酮、曲马多、甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑、氯丙嗪、阿米替林、多塞平、氯氮平、卡马西平、阿托品、利多卡因、氨基比林、对乙酰氨基酚、氯苯那敏、麻黄碱、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、毒鼠强2107.03/04/05/06/08法医毒化Ø 《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、度冷丁和氯胺酮的测定》（SF/Z JD0107004-2010）Ø 《血液、尿液中154种毒药物的检测液相色谱-串联质谱法》（SF/Z JD0107005-2010）Ø 《生物检材中单乙酰吗啡、吗啡、可待因的测定》（SF/Z JD0107006-2010）Ø 《生物检材中巴比妥类药物的测定液相色谱-串联质谱法》（SF/Z JD0107008-2010）Ø 《常见药物、杀虫剂及毒鼠强的筛选分析方法》（SJB 021-2002）Ø 其他行业标准、技术规范、方法等发样时间：2013年5月下旬至6月上旬 2 CNAS T0725血液乙醇含量测定（限用气相色谱法）乙醇2107.02法医毒化[/align

在做氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时，我的进样针用完后，用丙酮洗过，第二天再用，进样针拔不出来了，坏了，是什么情况呀

我的实验需要从氨基酸底物中鉴定N-乙酰氨基酸的生成和生成的量,有那位高手知道用什么柱子和那一种洗脱液处理吗?是否有更简单的办法?比如类似茚三酮的显色方法吗?万分感谢你的回答.谢谢

原发性肝癌是严重危害人类生命健康的重大疾病。我国是肝癌疾病的高发地区，新患肿瘤病人中约55 %发生在中国。由于老百姓对肝癌的发病因素认识模糊，很多可防可治的肝病最终发展为肝癌，本可以早期发现的肝癌错过最佳手术时间；一些可以改变生活质量的患者因为缺乏信心而放弃了治疗。其实，肝癌并非不治之症，尤其近年来，肝癌综合治疗策略的兴起，给肝癌患者带来了新的希望。1) 关注肝癌的早期预防流行病学研究发现，肝癌的发病诱因很多。例如 ①黄曲霉毒素(有强烈的致癌作用，存在于霉变的玉米，花生以及腌制食品中)②化学致癌物质：污染的食物/饮水中，腌制食品等含有大量化学致癌物质（以N-亚硝基化合物为主），也是肝癌发生的重要诱因之一。③饮酒：大量研究表明，酒精对肝脏有直接的损伤作用。因此，保持健康的生活方式，可以有效的预防肝癌的发生。2) 治疗方式的选择很关键对于肝癌的患者来讲，治疗方法很关键。对于身体状况较好、肝硬化不重、单个瘤体的患者，可以首选以手术为主的综合治疗，而且争取尽早手术；若肝功能较差，手术切除风险比较大，若肿瘤小于5CM时，可以选择微创消融的局部治疗；对于肝功能特别差的小肝癌，则最好的治疗就是肝移植了；而对于上述方式都无法实施的中晚期肝癌患者，介入治疗是最好的选择。随着分子生物学研究的发展，靶向治疗药物成为肝癌药物研发的热点。国内第四军医大学陈志南院士和成都华神生物合作研发的放射性标记抗体药物-利卡汀（碘美妥昔单抗注射液）已在肝癌治疗临床应用。3) 综合治疗新的时代已经来临2011年，卫生部颁布《原发性肝癌诊疗规范（2011年版）》，提出了原发性肝癌多学科综合治疗模式建议。由于原发性肝癌的特殊性，特别强调多学科规范化的综合治疗，并且在此基础上，提倡针对不同患者或者同一患者不同时期实施个体化治疗。而以靶向治疗药物为代表的新型药品由于其作用机理和常规治疗方式不同，可以很好的弥补其他治疗方式的不足。例如前文提到的国产靶向治疗药物利卡汀，已开展了联合手术、介入等治疗方式的综合治疗，取得了令人鼓舞的临床疗效。利卡汀联合TACE治疗中晚期肝癌，可以延长中期肝细胞肝癌患者中位生存期；利卡汀在肝癌肝移植术后使用，可以降低肝癌肝移植术后患者的复发。

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时柱箱230 进样270检测器300出不了乙酰丙酸的峰，拖尾很严重，有朋友知道这是什么原因吗？或者有做过的可以分享一下反应条件吗[/color]

7月初对两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做了维护之后，发现HP-5柱子上跑出来的混标里，甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧乐果严重拖尾，甚至不成峰型，直接就是一个隆起，但是混标里的其他药物还是正常峰，请问各位老师问题是出在哪里呢？（我们两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]都是双塔双柱进样另一根柱子DB-1701上并没有出现什么问题）

原发性肝癌(下称肝癌)是我国第二位的肿瘤死亡原因，其根治性切除术后的高复发率严重影响肝癌总体外科疗效。国内外的临床研究表明：肝癌术后的3年复发率为40％～50％左右，5年复发率为60％～70％乃至更高。高复发率也见于局部微创治疗和肝移植后。探索肝癌术后复发的治疗措施是有效延长患者生存时间的重要课题。从临床病理角度分析，肝癌术后复发转移是指肝癌的原有病灶，虽经“根治性切除”，由于微小原发灶的残留，原发癌在肝内播散形成的微小转移灶，癌细胞经门、体循环播散至重要隐匿部位，形成肝外转移并待机再度侵犯肝脏等原因。而从分子生物学的角度看，肝癌复发转移是一个多步骤、多环节的过程。 其分子机制涉及癌基因、抑癌基因、转移相关基因、生长因子及其受体、黏附分子及细胞外基质、肿瘤血管及机体免疫等多个环节。国产靶向治疗药物利卡汀（碘美妥昔单抗注射液）的靶抗原为肝癌细胞膜抗原HAb18G/CD147是肝癌侵袭、转移过程中重要的信号转导分子，利卡汀结合到靶抗原后，一方面能阻断肝癌的侵袭和转移，同时能杀灭残余的微小病灶和肿瘤细胞。从肝癌的复发机制来看，残余的微小病灶和肿瘤细胞是复发的重要因素。通过现在的治疗方式的综合应用，增强对已有病灶的杀灭能力，可有效的降低复发率。对有乙肝病毒背景的肝癌患者来说，乙肝病毒的慢性感染也能增大术后复发的几率。因此目前临床上肝癌术后（切除术、移植术、消融术）后进行抗病毒治疗、化疗栓塞治疗等已普遍开展，取得了不错的疗效。近年来随着分子靶向药物的出现，肝癌术后联合靶向治疗逐步成为了临床研究和应用的热点。通过已经进行的临床研究已经证实，利卡汀能降低肝癌移植术后、消融术后和TACE术后的降低。

如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

各位老师：哪个是搞医药方面研究的，我现在急需用液相检测乙酰金刚烷胺的检测方法。拜托啦！如何悬赏，我可以多给点积分！