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我手工过柱子,分离约15克的含N化合物,点板发现拖尾严重,流动相加入三乙胺或者氨水点板,就收到明显效果,不再拖尾。所以过柱子的时候,石油醚-乙酸乙酯流动相中需要加入氨水或者三乙胺。但是,加入氨水的话,氨水含有很多水,跟石油醚等互不相溶;加入三乙胺,师兄说很难蒸发除掉,会混在我的产物里面。因此,求助于各位高手,我过柱子的时候,到底该加什么?
我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。
药典规定流动相含0.5%磷酸,考虑到ph过低,我用3ml三乙胺中和至ph3左右,现发现压力变大,保留时间变久,请教各位有没有错误?