碘三乙酰

我手工过柱子，分离约15克的含N化合物，点板发现拖尾严重，流动相加入三乙胺或者氨水点板，就收到明显效果，不再拖尾。所以过柱子的时候，石油醚-乙酸乙酯流动相中需要加入氨水或者三乙胺。但是，加入氨水的话，氨水含有很多水，跟石油醚等互不相溶；加入三乙胺，师兄说很难蒸发除掉，会混在我的产物里面。因此，求助于各位高手，我过柱子的时候，到底该加什么？

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

药典规定流动相含0.5%磷酸，考虑到ph过低，我用3ml三乙胺中和至ph3左右，现发现压力变大，保留时间变久，请教各位有没有错误？

最近在做水质三乙胺的检测，发现校准曲线很难做直，请问主要有哪些影响因素，还有三乙胺的标样何处可以买到？

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

我是新手，导师希望我用质谱来测定一下UDP-GlcNAc的含量，全称就是N－乙酰葡糖胺。我曾经用三乙胺醋酸作为流动相，用高效液相测定了含量，出峰时间在8分钟左右当直接标准品进样时，出峰比较快，很正常、但是当用三乙胺醋酸流动相时，标准品仍然用甲醇溶，却检测不到任何峰了这是怎么回事？我是一定要更改流动相了是吗？我查不到有关的流动相的资料，求各位专家大侠帮帮我，我该更换什么流动相比较合适？我换了流动相之后，样品仍然用纯甲醇溶解吗

测定三乙磷酸铝，加缓冲溶液后，滴定产生沉淀，影响淀粉指示剂的终点判定，应该怎么修改下测定方法，

各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离，流动相中需要加如三乙胺扫尾，但是发现采用三乙胺扫尾后，色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多，这是什么原因呢？我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的！大家有什么高见？

刚接触分析没多长时间，公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法，面积百分比不准，然后就尝试做一个外标法，因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质，所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液，5%.10%.15%.20%.25%.的溶液，用自动进样器进样，发现峰面积相差很大，这是为什么？到底该怎么做呢？求助前辈～我的气谱方法是这样的，进样0.2ul，分流比100:1，进样口气化温度250，检测器300，柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱，安捷伦7820A，FID检测器

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

三乙胺我们在生产中用作缚酸剂，现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液，配置了不同浓度的三乙胺溶液，但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的，这个是为什么啊?

[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

跪求三氯乙酰氯的检测方法，谢谢各位大神

有谁做过三乙醇胺有关物质的啊，做出来的图太难看，上面有好多杂峰，药典上规定的进样口温度260，检测器温度290，而三乙醇胺的沸点是360，是不是因为气化不完全啊

各位老师： 大家好，我们公司在用气相检测磷酸三乙酯的含量，但是遇到了一点问题，不知从何下手解决，所以请各位老师帮忙分析一下我附的谱图里面都是什么物质，第一个峰是空气，第二个峰是水，然后没分开的小峰是乙醇，8分半出的是三乙酯，其余就不知道了，正常情况是8-9分钟出三乙酯的峰，但是1.8min出了一个大峰，虽然这个是没有反应完全的三乙酯，我怀疑是HCL的峰，但是工程师说了不可以出HCL的峰，会影响柱子的寿命，所以，我该怎么去验证这些峰是什么东西啊，谢谢了！ 仪器型号：agilent GC 7890A 色谱柱：HP-5（30m ×0.530mm ，5.00μm ，60-260℃） 检测器：TCD 载气：氦气 方法：进样量：1μL 升温程序： 70℃ 保持 2分钟 20℃/min 升到200℃ 保持4min 分流比： 10：1，60Ml/min 进样口温度：260℃

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺，谁有相关经验吗？设置条件大概是多少？三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗？求回复

以前见过在测喜树碱等碱性物质的时候加入过三乙胺，可以防止拖尾，但是这次在药典中发现测维生素B1的时候也加入了1%三乙胺，，而维生素B1是酸性的，如果真的是为了防止拖尾，酸里一般不是加入酸么，这个三乙胺的作用到底是什么呢？希望大神们指点

三乙胺和磷酸反应吗，如果反应那生成物遇到三氟乙酸会出现什么情况？谢谢！

大家好，我最近在做三乙胺的溶残检测，试了好几个柱子，发现hp-innowax极性柱的峰形好一点，但还是比较丑，请问大家需要选择什么色谱柱来检测呢（我这边就只有普通的安捷伦的柱子，专门分析胺类化合物的柱子没有的

各位好，我们最近在使用油酸三乙醇胺过程中发现，不同批次的药品颜色和效果差别很大，有的是淡黄色的，有的是黄棕色的，还有的是深棕色的，有时标识含量差不多的颜色也有很大差别。。不知油酸三乙醇胺的质量如何来管控？如何进行检测？现在我们都不知道该如何进行购买了，不知怎么样管控才能买到合格的药品？多谢各位了

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

小弟分析生物碱，用的流动相为甲醇/水（含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺），防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了？会对柱子不好吗？望论坛高手释疑

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先 补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论跟上次的问题一样，上次结贴太匆忙了，再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助，找到一个分光法测痕量氮川的方法，测量范围是0.01~0.12ug/mL，但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川，是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法，希望大家踊跃发言。

我求解，三乙胺残留量气相检测需要注意什么？三乙胺好检测吗？检测它难点在哪儿？色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗？极性柱和非极性柱哪种好些？试过HP-innowax柱，水做溶剂，顶空进样（平衡105度，瓶加压30psi），峰形不好，拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分，都表现良好。FID检测器对它的响应好不好，够不够灵敏？顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm，agilent 7697顶空，分流比5:1，峰面积15左右，正常不？有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理，再做效果好，可行不？

请教一下，三乙醇氨有什么用途？是否可以用于黄金的冶炼，起什么作用？是否还是一种植物生长调节剂？先谢谢各位了。

RT：10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目，药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子，不知道有没有同行采用热电的柱子做过？有的话帮忙发一张图谱看看，谢谢！QQ：342832185

我想找三甲基乙酰氯的红外谱图，不知道哪儿能找到？谢谢！