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有一个比较复杂的物质在C18中分离不开,色谱柱技术人员推荐五氟苯基柱。然后我们用了测试柱,检测。但是同样条件下,五氟苯基柱不出目标峰,不是完全不出峰,而是出一些小杂峰,没有主峰。但是在同样C18柱下,C18柱是正常出峰的。肯定是正常进样了的,试过0.1%TFA乙腈,也试了纯水乙腈,结果都差不多。[color=#000000]以下 是对比图。[/color]这只是其中一个样品,跟分不开那个样品出峰的位置相同。图中可以看出,完全不出主峰- -!!!有没有遇到过的伙伴!求解~~[img=,520,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031702148314_1702_3116636_3.png!w520x610.jpg[/img]
慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/
我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称:五氯苯甲腈中文别名:五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称:pentachloro benzonitrile英文别名:pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号:20925-85-3分子式:C7Cl5N分子量:275.3466InChI:InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构:密度:1.76g/cm沸点:331.7°Cat 760 mmHg闪点:142.8°C蒸汽压:0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教