真空注胶固化机

[align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]

分子按各自的固有频率振动着，当波长连续变化的红外光（Infrared，IR）照射分子时，与分子固有振动的频率相同的特定波长的红外光即被吸收，如果将照射分子的红外光用单色器予以色散，按其波数（或波长）依序排列，并测定不同波数处被吸收的强度，就得到了红外吸收光谱。 红外光谱仪现在应用于越来越多的科学研究领域和工业界：比如化合物的鉴定，未知化合物的结构分析，化合物的定量分析和化学反应动力学、晶变、材料拉伸与结构的瞬变关系研究等。在这里，我们尝试用红外光谱仪（JASCO FT-IR 420，反射模式）来评估UV胶的固化情况。 UV胶（型号：3037D）是由丙烯酸酯和聚胺酸酯等预聚合物组成，在光照下可以快速聚合而固化。在发生聚合反应时，主要是不饱和官能团Ｃ＝Ｃ发生了聚合反应形成了C-C:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412252155_529067_2942222_3.jpg UV胶的不饱和官能团（C=C）的特征峰主要表征在1637cm-1(–C=C- ), 1410 cm-1(–C=C- ) 和810cm-1( –C=C-H)，但由于1637 cm-1的峰会跟其它官能团的峰出现重叠，所以这里只使用1410 cm-1 (–C=C- ) 和810 cm-1 (–C=C-H)的峰来研究UV胶的固化状况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412252158_529068_2942222_3.jpg又由于1730cm-1（-C=O-）的峰面积在固化中不会发生改变，所以用它来做内部计算的标准。UV胶在固化时发生的化学反应是非常复杂的；但为了定量地去评估它的固化情况，这里我们把固化时发生的化学反应简单地认为如下：新胶没有固化时的键长为L0；固化时部分的双键变为单键（键长为L1）,没有固化部分的双键键长为L2；完全固化时双键全部转化为单键。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412252200_529069_2942222_3.jpg 固化率可以用 (–C=C- ) 双键的键长可表示为公式:L1/L0 x 100% = (L0-L2)/L0 x 100%。 因为键长是很难测量的，而且UV胶固化时发生的化学反应太复杂，未必就如我们假设的一样。所以我们把UV胶的固化率计算公式转换为另外的方法（峰面积比）： PR(%)=(O-A)/(O-C) (1)O:新胶的峰面积比；C：完全固化的峰面积比；A固化后样品的峰面积比。 (2)峰面积比是指峰C=C（1410cm-1 或810cm-1）面积和