红外具体方法

日前，国家药典委员会发布2023年度国家药品标准提高课题拟立项目录公示文件。根据通知，本次标准提高工作，共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。其中，五个课题涉及红外光谱法、拉曼光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法等多类别分析方法、液相色谱-原子荧光光谱联用法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）等多类别光谱分析方法的修订或研究。课题1 基于红外光谱法和拉曼光谱法的0981结晶性检查法的修订与应用研究（2023Y11）牵头单位：中国医学科学院药物研究所研究目的：修订《中国药典》0981结晶性检查法，对现有文字表述进行修订。选择典型结晶性药物品种，开展基于红外光谱法、拉曼光谱法在结晶性检查中的应用研究，增订红外光谱法、拉曼光谱法的应用描述。研究内容：1. 文献调研：对现行国外药典收载的技术方法进行比对，比较各自方法的优缺点和适用范围；结合目前已经发表的高水平SCI期刊论文的相关试验过程及结果，总结其采用方法的关键点及注意事项。2. 方法建立：综合文献调研结果，并结合前期研究结果初步建立基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”。3. 方法验证：选取《中国药典》中收载的8-10种药典收载药物品种的不同晶型物质（含晶态和无定型态），按照2.2中建立的方法，根据《中国药典》分析法验证的相关内容，充分考虑影响实验结果的实验设备参数的选择，开展系统的方法学研究和验证工作，并形成基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”草案。4. 样品检测：（1）课题将选取8-10种药典收载药物品种，以其不同晶型物质状态样品（每个样品均包含晶态和无定型态），根据建立的基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”草案，开展相应的实验样品检测，为建立的草案积累实验数据。（2）结合固体药物研发技术的前沿热点，选取8-10种药物晶态和无定型态物质，开展固态核磁共振波谱法关于结晶性检查的探索性研究，为目前药物结晶性检查法收录更多定量的检测分析技术，提供相关研究方法与基础数据。5. 方法完善：根据课题实验结果的综合分析，补充、完善建立的基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”，增加并细化测定过程的关键因素，并给出技术方法应用说明，为药品检验工作提供有效指导。课题2 近红外光谱法的修订(2023Y12)牵头单位：中国食品药品检定研究院研究目的：修订《中国药典》四部近红外分光光度法指导原则，评估其转化为方法通则的可行性。根据目前仪器的发展，修订仪器校验的内容，增订其在药品生产和质控上应用的关键技术要求，探索其作为过程分析技术的应用，增强方法的先进性和可操作性。研究内容：研究内容：1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，修订现有指导原则中关于近红外仪器种类及校验的内容，评估其转化为方法通则的可行性。2. 增订近红外光谱法在药品生产和质控上应用的关键技术要求，建立近红外光谱技术在具体药品CMC（化学成分生产和控制）上应用的技术细则和指导原则。3. 结合ICHQ13中实施近红外光谱法开展过程监控的指南，探索近红外光谱法作为过程分析技术的应用，增强近红外光谱法在制药领域的先进性和可操作性。课题3：0402 红外分光光度法的修订（2023Y15）牵头单位：中国食品药品检定研究院研究目的：修订《中国药典》四部0402红外分光光度法，提高方法的先进性及对实际应用的指导性，更好地满足我国药品研发、生产、监管的需求。研究内容：1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，结合国内红外光谱仪的生产现状，修订现有红外分光光度法中关于仪器校验的内容。在对国际上仪器标准、仪器发展，以及各国药典和国家标准充分调研的基础上，对仪器校验的各种标准物质及其检验参数开展实验研究，从方法通用性、标物可及性、指标合理性等方面进行评价；修订现有方法，形成适合制药行业发展的技术通则。2. 根据目前仪器的发展，增订红外分光光度法不同采样模式（如透射、反射、漫反射、衰减全反射）在鉴别、定量等方面的应用，满足药品化学成分生产和控制（CMC）中药品生产企业、药品注册企业的具体需求，提高方法的先进性。3. 针对现有通则中“多组分原料药鉴别”、“晶型、异构体限度检查或含量测定”等内容过于笼统的问题，补充具体方法描述，必要时给出应用实例，提高方法的对实际应用的指导性。课题4 2322 汞、砷形态及价态测定法的修订（2023Y14）牵头单位：上海市食品药品检验研究院、玉林市食品药品检验检测中心研究目的：修订《中国药典》四部2322汞、砷形态及价态测定法。在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件，细化色谱参数，为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。研究内容：1. 汞元素形态及价态分析的优化研究。2. 砷元素形态及价态分析的优化研究。3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究，提出相应品种的合理安全性评价方法和标准。4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量，考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性。5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件，提高方法的耐用性和准确性。6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性。课题5：《药包材中金属元素金属离子测定法》起草(2023Y54）牵头单位：四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）研究目的：本课题拟研究建立药包材中金属元素金属离子测定法,涉及塑料、橡胶、玻璃等材质，包括供试品溶液的制备、标准溶液的制备和测定法，如电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法等研究内容：研究制定《药包材中金属元素金属离子测定法》。

2024年02月20日，药典委发布《红外光谱法草案公示稿（第一次）》（详见附件）。红外光谱法（亦称红外分光光度法）是在 4000~400cm-1 波数范围（2.5~25µm波长范围）内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。在中红外谱区，吸收带反映了官能团的分子振动信息，其中 1500cm-1以下区域称为“指纹区”，信息丰富且复杂。除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系在一定条件下符合朗伯-比尔定律，是红外光谱法定量分析的依据。红外光谱法在制药领域被广泛应用于实验室的化学和物理分析，同时也是过程分析技术（PAT）的有效工具。其中，化学分析方面包括原辅料、剂型、生产中间体和包装材料的鉴别和确认；药物中药物活性成分的定量；以及气体、无机物中的杂质定量；化学合成的反应监测等。物理分析方面主要应用于固态性质的测定，如药物多晶型鉴别或检查。本草案在《中国药典》0402 红外分光光度法的基础上修订了如下内容：1. 对通则结构做了调整；2. 增订了红外光谱法的应用范围、谱图表示单位；3. 测量模式部分补充了原理，并增加了漫反射和红外显微镜的内容； 4. 仪器部分提出仪器校验的要求及系统适用性方案； 5. 定性定量方法部分对原描述进行了精简概括，并补充了必要内容；增订了“谱图比对和结果判断方法”，补充了定量分析的具体方法并给出方法验证方案等。附件：0402 红外光谱法草案公示稿（第一次）.pdf

大昌华嘉仪器部将在3月27日举办粉末流动性测试方法及其具体应用的网络讲座，对粉末流动的测试方法与应用进行详细介绍。英国Freeman Technology材料科学家傅博士将在本次讲座中通过介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要。 网络讲座：全新概念的粉末流动性测试方法及其具体应用--FT4多功能粉末流动性测试仪 主讲人 ：Freeman Technology 傅博士，英国Freeman Technology材料科学家。1999年于北京科技大学获得材料科学博士学位，2007年加入Freeman Technology。在此之前，他先后在北京科技大学，丹麦RISOE国家实验室和英国剑桥大学从事科研工作。他在材料表征领域拥有10余年的行业经验。 内 容： 本次报告通过介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要。 报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=337 开课时间：2012-3-27 10:30 （教室于2012-3-27 10:00:00开放） 会议时长： 1小时报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）人数限制：100 （大昌华嘉用户优先报名，公开报名将于3月8日开始。）提问时间：您可在论坛的宣传贴中先行提问，截至时间为2012-3-26 Freeman Technology的总部位于英国，是一家致力于测量粉末流动性质的仪器制造商。它在粉末表征领域拥有10余年的经验，最新升级的FT4 Powder Rheometer是当前世界上最先进的、多功能的测试粉末流动和粉末行为的仪器。 大昌华嘉一直致力于高端、专业的科学仪器的市场拓展，我们为粉体及材料表征的研究提供了全面的解决方案，包括：英国Freeman Technology的多功能粉末流动性测试仪（FT4）美国麦奇克（Microtrac）的激光粒度分析仪（纳米，微米，Zeta电位），粒度粒形分析仪日本拜尔（BEL）的比表面孔隙分析仪，蒸汽吸附仪，高压吸附仪德国克吕士（KRUSS）的接触角，表面张力分析仪英国Copley的振实密度计 FT4粉末流动测试仪详细信息：http://www.dksh-instrument.cn/page_show.asp?tid=1&IMType=C08&sortid=C0801&IMShowNameid=C143467