红外具体方法

日前，国家药典委员会发布2023年度国家药品标准提高课题拟立项目录公示文件。根据通知，本次标准提高工作，共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。其中，五个课题涉及红外光谱法、拉曼光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法等多类别分析方法、液相色谱-原子荧光光谱联用法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）等多类别光谱分析方法的修订或研究。课题1 基于红外光谱法和拉曼光谱法的0981结晶性检查法的修订与应用研究（2023Y11）牵头单位：中国医学科学院药物研究所研究目的：修订《中国药典》0981结晶性检查法，对现有文字表述进行修订。选择典型结晶性药物品种，开展基于红外光谱法、拉曼光谱法在结晶性检查中的应用研究，增订红外光谱法、拉曼光谱法的应用描述。研究内容：1. 文献调研：对现行国外药典收载的技术方法进行比对，比较各自方法的优缺点和适用范围；结合目前已经发表的高水平SCI期刊论文的相关试验过程及结果，总结其采用方法的关键点及注意事项。2. 方法建立：综合文献调研结果，并结合前期研究结果初步建立基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”。3. 方法验证：选取《中国药典》中收载的8-10种药典收载药物品种的不同晶型物质（含晶态和无定型态），按照2.2中建立的方法，根据《中国药典》分析法验证的相关内容，充分考虑影响实验结果的实验设备参数的选择，开展系统的方法学研究和验证工作，并形成基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”草案。4. 样品检测：（1）课题将选取8-10种药典收载药物品种，以其不同晶型物质状态样品（每个样品均包含晶态和无定型态），根据建立的基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”草案，开展相应的实验样品检测，为建立的草案积累实验数据。（2）结合固体药物研发技术的前沿热点，选取8-10种药物晶态和无定型态物质，开展固态核磁共振波谱法关于结晶性检查的探索性研究，为目前药物结晶性检查法收录更多定量的检测分析技术，提供相关研究方法与基础数据。5. 方法完善：根据课题实验结果的综合分析，补充、完善建立的基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”，增加并细化测定过程的关键因素，并给出技术方法应用说明，为药品检验工作提供有效指导。课题2 近红外光谱法的修订(2023Y12)牵头单位：中国食品药品检定研究院研究目的：修订《中国药典》四部近红外分光光度法指导原则，评估其转化为方法通则的可行性。根据目前仪器的发展，修订仪器校验的内容，增订其在药品生产和质控上应用的关键技术要求，探索其作为过程分析技术的应用，增强方法的先进性和可操作性。研究内容：研究内容：1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，修订现有指导原则中关于近红外仪器种类及校验的内容，评估其转化为方法通则的可行性。2. 增订近红外光谱法在药品生产和质控上应用的关键技术要求，建立近红外光谱技术在具体药品CMC（化学成分生产和控制）上应用的技术细则和指导原则。3. 结合ICHQ13中实施近红外光谱法开展过程监控的指南，探索近红外光谱法作为过程分析技术的应用，增强近红外光谱法在制药领域的先进性和可操作性。课题3：0402 红外分光光度法的修订（2023Y15）牵头单位：中国食品药品检定研究院研究目的：修订《中国药典》四部0402红外分光光度法，提高方法的先进性及对实际应用的指导性，更好地满足我国药品研发、生产、监管的需求。研究内容：1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，结合国内红外光谱仪的生产现状，修订现有红外分光光度法中关于仪器校验的内容。在对国际上仪器标准、仪器发展，以及各国药典和国家标准充分调研的基础上，对仪器校验的各种标准物质及其检验参数开展实验研究，从方法通用性、标物可及性、指标合理性等方面进行评价；修订现有方法，形成适合制药行业发展的技术通则。2. 根据目前仪器的发展，增订红外分光光度法不同采样模式（如透射、反射、漫反射、衰减全反射）在鉴别、定量等方面的应用，满足药品化学成分生产和控制（CMC）中药品生产企业、药品注册企业的具体需求，提高方法的先进性。3. 针对现有通则中“多组分原料药鉴别”、“晶型、异构体限度检查或含量测定”等内容过于笼统的问题，补充具体方法描述，必要时给出应用实例，提高方法的对实际应用的指导性。课题4 2322 汞、砷形态及价态测定法的修订（2023Y14）牵头单位：上海市食品药品检验研究院、玉林市食品药品检验检测中心研究目的：修订《中国药典》四部2322汞、砷形态及价态测定法。在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件，细化色谱参数，为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。研究内容：1. 汞元素形态及价态分析的优化研究。2. 砷元素形态及价态分析的优化研究。3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究，提出相应品种的合理安全性评价方法和标准。4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量，考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性。5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件，提高方法的耐用性和准确性。6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性。课题5：《药包材中金属元素金属离子测定法》起草(2023Y54）牵头单位：四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）研究目的：本课题拟研究建立药包材中金属元素金属离子测定法,涉及塑料、橡胶、玻璃等材质，包括供试品溶液的制备、标准溶液的制备和测定法，如电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法等研究内容：研究制定《药包材中金属元素金属离子测定法》。

2024年02月20日，药典委发布《红外光谱法草案公示稿（第一次）》（详见附件）。红外光谱法（亦称红外分光光度法）是在 4000~400cm-1 波数范围（2.5~25µm波长范围）内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。在中红外谱区，吸收带反映了官能团的分子振动信息，其中 1500cm-1以下区域称为“指纹区”，信息丰富且复杂。除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系在一定条件下符合朗伯-比尔定律，是红外光谱法定量分析的依据。红外光谱法在制药领域被广泛应用于实验室的化学和物理分析，同时也是过程分析技术（PAT）的有效工具。其中，化学分析方面包括原辅料、剂型、生产中间体和包装材料的鉴别和确认；药物中药物活性成分的定量；以及气体、无机物中的杂质定量；化学合成的反应监测等。物理分析方面主要应用于固态性质的测定，如药物多晶型鉴别或检查。本草案在《中国药典》0402 红外分光光度法的基础上修订了如下内容：1. 对通则结构做了调整；2. 增订了红外光谱法的应用范围、谱图表示单位；3. 测量模式部分补充了原理，并增加了漫反射和红外显微镜的内容； 4. 仪器部分提出仪器校验的要求及系统适用性方案； 5. 定性定量方法部分对原描述进行了精简概括，并补充了必要内容；增订了“谱图比对和结果判断方法”，补充了定量分析的具体方法并给出方法验证方案等。附件：0402 红外光谱法草案公示稿（第一次）.pdf

大昌华嘉仪器部将在3月27日举办粉末流动性测试方法及其具体应用的网络讲座，对粉末流动的测试方法与应用进行详细介绍。英国Freeman Technology材料科学家傅博士将在本次讲座中通过介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要。 网络讲座：全新概念的粉末流动性测试方法及其具体应用--FT4多功能粉末流动性测试仪 主讲人 ：Freeman Technology 傅博士，英国Freeman Technology材料科学家。1999年于北京科技大学获得材料科学博士学位，2007年加入Freeman Technology。在此之前，他先后在北京科技大学，丹麦RISOE国家实验室和英国剑桥大学从事科研工作。他在材料表征领域拥有10余年的行业经验。 内 容： 本次报告通过介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要。 报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=337 开课时间：2012-3-27 10:30 （教室于2012-3-27 10:00:00开放） 会议时长： 1小时报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）人数限制：100 （大昌华嘉用户优先报名，公开报名将于3月8日开始。）提问时间：您可在论坛的宣传贴中先行提问，截至时间为2012-3-26 Freeman Technology的总部位于英国，是一家致力于测量粉末流动性质的仪器制造商。它在粉末表征领域拥有10余年的经验，最新升级的FT4 Powder Rheometer是当前世界上最先进的、多功能的测试粉末流动和粉末行为的仪器。 大昌华嘉一直致力于高端、专业的科学仪器的市场拓展，我们为粉体及材料表征的研究提供了全面的解决方案，包括：英国Freeman Technology的多功能粉末流动性测试仪（FT4）美国麦奇克（Microtrac）的激光粒度分析仪（纳米，微米，Zeta电位），粒度粒形分析仪日本拜尔（BEL）的比表面孔隙分析仪，蒸汽吸附仪，高压吸附仪德国克吕士（KRUSS）的接触角，表面张力分析仪英国Copley的振实密度计 FT4粉末流动测试仪详细信息：http://www.dksh-instrument.cn/page_show.asp?tid=1&IMType=C08&sortid=C0801&IMShowNameid=C143467

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

p　　近日，国家食药总局发布《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法。查看方法全文，本次发布的检验方法采用了液质联用方法，使用的高效液相色谱-串联质谱仪(LC/MS/MS)要求配有电喷雾离子源。br//pp　　据仪器信息网跟踪的信息显示，自2016年12月，食药总局发布《食品补充检验方法工作规定》以来，已经有超过10项的食品补充检验方法发布，且采用的分析方法中，液相和液质分析方法比例超过50%。/pp　　本次发布的检验方法的仪器与设备除采用了液质联用仪外，还涉及了超声波清洗器、分析天平(感量为0.000 1 g)、离心机(转速≥4000 r/min)以及涡旋混合器。具体方法内容见附件。/pp　　附件：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/640c108e-bd60-4245-b33b-ee3844e14b91.doc"食用油脂中辣椒素的测定(BJS 201801).doc/a/ppbr//p

冻干过程中决定产品*质量的一个很关键的因素是产品温度，产品温度必须维持在关键温度以下避免结构塌陷，产品塌陷会影响到：产品外观、残余水分，复水时间，产品稳定性等；产品温度可以用来指示冻干终点，包括一次干燥和二次干燥的终点，当冻干过程参数发生偏移时，产品温度的测量用于证明产品质量，避免没必要的报废，然而在冻干过程中，产品温度不能被直接控制，只能通过层板温度和腔体压力来进行调整，受整个传热传质过程中层板能量的输入（Kv），冰升华界面的冷却（dm/dt）以及干燥层阻力(Rp)的影响。如下图，Kv值是影响传热过程的一个重要因素，Rp干燥层升华阻力是影响传质过程的一个重要因素，共同决定*的升华速率及产品的温度。 今天这里主要讨论传热系数Kv及其检测方法和主要影响因素，干燥层升华阻力Rp的影响因素和检测方法将会在后续的文章中跟大家分享和讨论。在整个冻干过程中，层板（为主）及周围环境提供热量，样品中的冰吸收热量后进行升华，从而将吸收的热量带走，进行一个理想状态下的稳态的传热传质过程。如果Kv值高，样品接受的热量超出了升华需要带走的热量，并且超过了样品的关键温度，样品就会具有融化及塌陷的风险，对*的样品质量造成影响。因此了解清楚冻干过程中的Kv值，对于整个冻干工艺设计及质量控制具有十分重要的意义。冻干过程的Kv值及来源从传热的方程式： 可以导出： 冻干过程中的传热有几种方式：直接热传导(Kc)，气体传导(Kg)和热辐射(Kr)，因此这里的Kv是这三种方式的总和，即Kv = Kc + Kg + Kr直接热传导（direct conduction）Kc&bull 不受压力影响,跟容器的形状、大小、材质及有关&bull 通过直接接触进行传热&bull 通过搁板和相邻西林瓶传热 气体传导（gas conduction）Kg&bull 受压力影响&bull Pc ↑ → 通过气体传导的热 ↑热辐射 （radiation）Kr&bull 不受压力影响，跟发射率e有关：取决于材料表面特质&bull 能量通过电磁波传播&bull 在不同温度的表面间&bull 很大程度上由冻干机的构造决定传热系数Kv主要取决于西林瓶的种类，大小及腔体的压力，可以用以下方程式表示： KC 是直接传热和热辐射传热系数的总和 是层板到西林瓶底部之间的气体传热系数P是腔体压力KD 是层板和西林瓶底部之间的平均距离与模制式西林瓶相比，管制式西林瓶具有较大的KC值以及较大的气体传热系数。比较有代表性的KC和KD值见下图（Pikal et al.） Av是西林瓶的外横截面积Ap是西林瓶的内横截面积KC的单位跟Kv相同KD的单位是Torr-1Kv值测定方法Kv值受各种因素的影响，那么如何测定Kv值呢？ 根据传热传质方程式： 可得到 从Kv的方程式可以看出，只要获得dm/dt以及产品温度Tp就可以计算出Kv值。目前dm/dt 可通过重量法，MTM，TDLAS等方法获得；Tp可通过热电偶产品温度探头，MTM及TDLAS的方法获得，因此Kv值的测定方法目前主要有重量法，MTM方法，TDLAS方法等。重量方法（样品可以用水）具体方法：√ 将水灌装入西林瓶中√ 选取有代表性位置的西林瓶，称量每个西林瓶的重量并记录√ 运行冻干过程（在稳态过程持续几小时），设定层板温度Ts和腔体真空度Pc，用产品温度探头检测西林瓶底部的温度Tb√ 再对每个西林瓶进行称重，计算质量损失dm/dt√ 根据上述数据计算不同位置西林瓶的Kv值√ 计算Kv的平均值 重量方法可行但是比较繁琐，会花费很多的时间，一次实验只能得到一个压力值下的数据，可能会有人为因素带来的误差，一般检测的是单个样品的Kv值。MTM 方法（PAT工具）MTM(Manometric temperature measurement)技术是通过关闭产品腔和冷阱腔之间的隔离阀，通过压力升数据以及复杂的回归方程式，通过软件自动计算可以直接获得我们所需的Kv值。MTM方法可获得升华界面的产品温度Tp，更为准确。MTM方法检测的是批量样品的平均值。具体方法在此就不详细赘述，如需具体了解可点击填写表单咨询。 TDLAS方法（PAT工具）TDLAS (Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy)可调谐激光吸收光谱技术，在产品腔和冷阱腔的通道中安装相关的传感器对通道内水蒸气的浓度和流速进行直接监控，软件可得到实时的升华速率dm/dt数据，根据公式： 可以得到Kv值，并且可以通过一次实验得到不同压力条件下的Kv值，可用于不同规模的冻干机。TDLAS检测是批量样品的平均值，具体方法在此也不再详细赘述，如需具体了解可点击填写表单咨询。不同条件对Kv值的影响Kv 值会随着容器种类，容器大小，容器材质，冻干腔体形状，层板材质，冻干机差异，板层间距，环境条件等有所不同，同时也会随着冻干条件的改变而改变，这里着重分享几个重要的工艺条件对Kv值的影响。腔体真空度对Kv值的影响腔体中气体分子的热传导是Kv值的一部分来源，气体分子数越多，即腔体的真空数值越大，在一定程度上会增加Kv值，Pikal等人研究了3种不同类型的西林瓶，腔体压力和传热系数Kv值之间的关系，如下图，随着腔体压力的增加，Kv值呈非线性增加。（Pikal, M. J., M. L. Roy, and Saroj Shah. "Mass and heat transfer in vial freeze‐drying of pharmaceuticals: Role of the vial."Journal of pharmaceutical sciences 73.9 (1984): 1224‐1237. 层板温度和腔体压力对Kv值的影响Kuu,Wei Y等人研究了不同的层板温度，不同的真空度对Kv值的影响，实验中采用TDLAS快速检测样品的升华速率dm/dt。（Kuu, Wei Y., Steven L. Nail, and Gregory Sacha. "Rapid determination of vial heat transfer parameters using tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) in response to step‐changes in pressure set‐point during freeze‐drying." Journal of pharmaceutical sciences 98.3 (2009): 1136‐1154.）结果表明：腔体压力是影响Kv值的主要因素，层板温度对Kv值的影响较小，在低温条件下（-35℃到+5℃），中心样品的Kv ＜批次平均Kv ＜边缘样品Kv， 随着边缘Kv值的下降，边缘Kv和中心Kv的差距也逐渐缩小；然而在温度较高时（+20℃），中心Kv＞边缘Kv。控制成核对Kv值的影响有实验表明当控制成核时，可以明显降低边缘样品的Kv值，并且当层板温度较高或较低时，能明显缩小边缘Kv和中心Kv的差距，使得整批样品的Kv值更均一。另外成核控制也能够时样品内部的结构更均一，孔径较大，缩短冻干时间的同时，使得批次间样品的质量更均一。总结传热系数Kv值在冻干过程中是决定产品温度的一个关键因素，对于前期的冻干工艺设计，优化以及*的商业放大化具有重要的作用，因此采用合理的方法能够快速检测和掌控Kv值并了解其影响因素，能够确保*产品的质量，降低报废率，*限度地节约成本。

近年来，中药的质量问题已成为行业诟病。医药企业因为中药检验出质量问题而被舆论谴责，被相关部门处罚的现象屡见不鲜。我们需要更加重视中成药的安全问题。　2021年1月6日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《妇科调经片中金胺O检查项补充检验方法》《驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法》和《通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。具体方法见附件妇科调经片中金胺O检查项补充检验方法.doc驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法.doc通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查项补充检验方法.doc

春节前，武汉查出3596.9公斤海南豇豆含禁用农药水胺硫磷，随即全部销毁。对此，海南农业厅质量处处长称，问题豇豆是由于检测设备的误差导致。农业部已下发紧急通知，要求加强农产品生产环节的监管。 即三聚氰胺事件之后，海南&ldquo 毒豇豆&rdquo 事件再一次引起了人们对食品安全的高度关注。此次事件，问题在于豇豆中残留高毒农药水胺硫磷。水胺硫磷(isocarbophos)为一种速效广谱杀虫杀螨剂，又称作羧胺磷，在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中发现水胺硫磷，从而造成了带毒蔬菜。 针对此次事件，莱伯泰科有限公司科研中心对高毒农药残留分析提出解决方案。实验前处理主要参照NY/T761-2004 （蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法）及GB/T 5009.218-2008（水果和蔬菜中多种农药残留量的测定）方法，使用凝胶净化（GPC）方法除去大部分的干扰物质，将处理好的样品用HPLC进行检测。经过GPC净化后无需再通过SPE小柱净化即可满足后续分析检测要求。通过高中低三个浓度加标回收率实验测定，结果表明完全满足样品前处理实验要求。 以下为豇豆样品GPC净化HPLC检测水胺硫磷的具体方法： 链接地址： www.labtechgroup.com/support/112233.doc

为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品，国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作，验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量。验证评价项目表评价项目验证标准方法基质样品形态编号名称名称标准代号1水分含量粮油检验稻谷水分含量测定近红外法GB/T 24896-2010稻谷颗粒2粉末3粮油检验小麦水分含量测定近红外法GB/T 24898-2010小麦颗粒4粉末5粮油检验玉米水分含量测定近红外法GB/T 24900-2010玉米颗粒6粉末7粗蛋白质含量粮油检验稻谷粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24897-2010稻谷颗粒8粉末9粮油检验小麦粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24899-2010小麦颗粒10粉末11粮油检验玉米粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24901-2010玉米颗粒12粉末13粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒14粉末15粗脂肪含量粮油检验玉米粗脂肪含量测定近红外法GB/T 24902-2010玉米颗粒16粉末17粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒18粉末按照通知要求，生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱。参与现场验证评价仪器设备的保障工作，提供至少3台（套）仪器参与验证，指派专人做好仪器设备操作、故障排除的培训工作，并协助国粮局科研院检测中心完成现场验证其他工作。详细通知如下：关于组织粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作的公告为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品，受中储粮质检中心有限公司委托，国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作。现面向社会邀约粮食近红外快检产品生产企业和单位参加，相关事宜公告如下：一、时间2023年12月20日至31日。二、验证评价工作地点北京市西城区百万庄大街11号粮科大厦。三、验证评价内容本次验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量，具体项目详情见附件1，工作方案见附件3。四、生产企业和单位需提交的材料1.粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表（附件2）；2.企业或单位法人资格证明材料；3.产品合格证书、产品说明书和相关技术证明材料；4.用户使用意见或相关材料；5.有关部门提供的与申请内容密切相关的证明材料（如检验报告、环保许可证、环境评价证明、安全生产许可证、采用国际或国家标准证明等）；生产企业和单位需提供包括上述内容的纸质版和电子版材料各一式三份（加盖公章）；用于验证评价的仪器设备至少三台（套）；生产企业和单位对所提供的材料的合法性、真实性和完整性负责。五、材料提交流程生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱，待验证评价工作人员确认后，各申请参与本次验证的生产企业和单位指定1名负责人（技术人员）与验证评价工作组联系，沟通验证评价工作的具体事项，签署技术服务合同，并将相关纸质版材料邮寄到指定地址。六、费用本次验证评价采用自愿报名的方式，工作的成本费用由各参加验证评价的企业和单位承担，用于支付验证所需的标准物质、试剂耗材采购等费用，以及承担验证评价工作的技术人员和专家的劳务费、专家费等，按照“一项一申请”原则计算相关费用，每个项目收费标准6000元人民币。请各参与企业和单位签署技术服务合同后，按要求及时将款项汇至指定账户，本次验证评价工作只接受对公银行账户转账汇款。汇款账号信息如下：收款单位名称：国家粮食和物资储备局科学研究院收款账号：110060774012015000329开户银行：交通银行北京百万庄支行七、工作组联系人韩老师：010-58523432 hyt@ags.ac.cn郭老师：010-58523432 gyy@ags.ac.cn纸质材料邮寄地址：北京西城百万庄大街11号1102室 100037附件：附件1 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价意向表.doc附件2 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表.doc附件3 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作方案.doc国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心2023年12月1日

近日，国家药典委官网发布了《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》。根据通知，本次标准提高工作，共有159个药品品种标准挺高项目课题，80个通用技术要求标准提高项目课题。新标准历来是行业的方向标，不断提升药品标准，将有利于制药行业更好地升级发展。本次公布的80个通用技术要求课题中涉及多项科学仪器及检测技术相关内容。包括对《中国药典》已有的技术方法进行更新，引入新的检测技术和方法等。仪器信息网对相关内容进行了梳理，希望能够帮助大家了解药品标准提高方向，在通用技术方法落地实施前采取应对措施。 一、拟提高标准的80个通用技术方法概述 按照国家药典委员会《药品标准制修订研究课题管理办法》（以下简称“管理办法”），经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序，确定了2023年度国家药品标准提高任务。本次80个通用技术要求中，涉及中药8个、生物制品9个、药用辅料7个、理化分析17个、生物检定1个、微生物4个、制剂15个、药包材16个、标准物质3个，类别如下表所示：二、17个理化分析课题今年的17个理化分析相关课题，涉及多个《中国药典》四部的分析方法的建立及修订。其中拟新增或研究的方法6个，对原有分析方法修订11个，囊括天平、核磁共振波谱、红外光谱、近红外光谱、离子色谱、质谱等众多仪器方法。相关课题的研究目的和内容如下：（一）天平与称量指导原则的增订制定《中国药典》四部天平与称量指导原则。为在药品质量研究、药品生产质量控制和药品检验中选择天平，校正、校准天平和确证天平性能，正确使用天平和规范称量，以及其中的关键要素提供科学规范和依据。研究内容1. 法规研究：全面收集、梳理全球范围内权威机构对“称量与天平”相关的法规、技术要求、指导原则以及研究性论文等文献。2. 称量操作研究：从称量操作的角度，结合药物分析实验自身特点，对重点内容进行文献对比研究，通过对生产和使用单位调研，摸清现阶段对于称量操作的总体认知和执行状况，了解行业内面临的痛点和难点。3. 天平使用研究：从天平使用的角度，结合药物分析实验自身特点，对重点内容进行文献对比研究，通过对生产和使用单位调研以及不同品牌仪器和不同实验室的验证实验，摸清现阶段生产与使用单位的总体认知和状况，从理论和数据方面为合理制定指导原则提供基础。4. 指导原则研究：对起草中国药典“称量与天平”相关指导原则的构架和内容进行研究和确定。通过前三项基础研究工作，充分总结我国行业现状，明细与全球主流和先进行业规范的差距，并结合我国国情逐一分析合理性和可行性，起草指导原则。（二）水活度测定法的增订制定《中国药典》四部水活度（water activity，aw）测定法，阐述其检测原理、适用范围、仪器装置以及检测方法等，旨在为水活度在药品领域的检测应用提供指导。研究内容：1. 开展国外药典及相关法规的对比工作。2. 开展水活度的基本概念及相关理论基础研究。3. 开展水活度的测量方法研究。4. 开展水活度仪器校准方法及标准溶液研究。5. 开展样品测定法研究。6. 开展水活度在药物稳定性方面的应用研究。（三）0441 核磁共振波谱法的修订修订《中国药典》四部0441核磁共振波谱法，提高方法的先进性及对实际应用的指导性，更好地满足我国药品研发、生产、监管的需求。开展仪器及测定方法的关键参数、定量核磁、方法验证、二维核磁、固体核磁、低场核磁等的研究。 研究内容：1. 文献及资料调研：对现行版美国药典、欧洲药典、日本药典进行更新检索，对其收载的核磁共振波谱法相应章节与我国药典进行详细比对，明确我国药典相应方法通则的差距与欠缺；查阅近年具有影响力的SCI期刊文献，掌握拟新增和修订内容（如固体核磁、方法验证、定量核磁）的前沿进展与实际应用。2. 开展实验研究：实验研究主要围绕固体核磁与方法验证两方面展开，①固体核磁部分：选择3-5种药物，制备获得其不同晶型与共晶物质作为实验样品，开展固体核磁共振研究；②方法验证部分：依托3-5个药物品种，开展定性定量方法学确认与验证研究。3. 拟定方法修订草案：在文献资料调研与实验研究的基础上，完善补充必要术语、关键参数等文字内容，增订固体核磁、方法验证等技术内容，形成符合2025年版《中国药典》四部通则要求的“0441 核磁共振波谱法（修订草案）”。（四）0431 质谱法的修订修订《中国药典》四部0441质谱法，提高方法的先进性及对实际应用的指导性，更好地满足我国药品研发、生产、监管的需求。研究内容：1. 开展色谱-质谱联用技术用于微量、痕量风险性杂质或有效成分的定性、定量测定的适用性及规范性要求研究；2. 开展生物大分子药物、高聚物等质谱分析的关键点研究；3. 开展质谱法以及联用法的验证要求研究。（五）0982 粒度和粒度分布测定法激光光散射法的修订修订《中国药典》四部0982粒度和粒度分布测定法激光光散射法，调研目前不同品牌仪器的原理、操作参数的设置，使其内容与仪器的发展相适应，与我国实际应用情况相匹配，更好地指导方法的应用。研究内容：考察仪器硬软件､代表性样品（原辅料溶解性、原辅料粒径、制剂类型、制剂粒径）､方法变量和环境变量对测试方法、操作参数、测试结果的影响，制定适用于不同类型样品和不同类型原理仪器的粒度测定激光光散射法通则。（六）原子量表的规范化研究修订《中国药典》四部原子量表，与国际上最新的原子量表统一。参照IUPAC国际原子量表和国内相关标准，对各国药典原子量表进行比较，修订《中国药典》中的原子量表及表述，同时评估修订后对药典、检验等方面的影响。研究内容：1. 文献查阅：对IUPAC、各国药典以及国内相关标准有关原子量的确定以及表述进行详细研究，比较IUPAC最新原子量表和各国药典原子量的收载情况。2. 修订：参照IUPAC国际原子量表，修订《中国药典》中原子量表及表述。研究是否新增元素。3. 评估：根据比较结果，查找中国药典与IUPAC和国外药典的差别，并分析和评估这些差别对药典、检验等方面可能带来的影响。（七）蛋白质组学分析方法及应用指导原则的研究鉴于蛋白质组学在药物质量控制方面的独特优势，针对蛋白质类、多肽类等药品的生产、质控要求，开展《中国药典》四部蛋白质组学分析方法及应用指导原则的研究，为蛋白质类等药物的定性、定量分析与质量控制提供新方法。研究内容：1. 基于质谱技术开展3种有代表性的重组蛋白类药物、多肽类药物在分子量测定、氨基酸一级序列覆盖率、和翻译后修饰研究的技术要素文献调研，进行重要技术要素的必要实验研究，确定分子量测定、肽谱（氨基酸一级序列覆盖率、翻译后修饰）分析的基本技术要求、需要考量的关键因素、质谱分析数据质量、鉴定结果可信度的基本要求，规定基本可接受标准。2. 基于蛋白组学质谱技术开展3种有代表性的重组蛋白类药物、多肽类药物在HCP杂质发现、鉴定和定量分析的技术要素研究。调研与探索HCP杂质分析需要考虑的色谱质谱分析条件、质谱分析数据质量、鉴定结果可信度的基本要求。（八）0931 溶出度与释放度测定法浸没池法的建立结合我国药品释放度检查的实际情况，参考国外药典和相关指导原则，制定《中国药典》四部0931溶出度与释放度测定法浸没池法的仪器装置、测定法及结果判定标准。研究内容1. 文献及相关资料调研：通过文献查阅和收集国外药典相关标准，了解国内外浸没池法应用现状及指导原则或药典中的相关规定，比对国际主流药典相关的仪器参数和技术要求。2. 开展典型药品的浸没池法溶出度研究：选取2-3种具有代表性的外用半固体制剂，开展浸没池法溶出度试验研究，考察并确定实验关键参数。为制订浸没池释放度测定法指导性操作规程提供数据支持。3. 在文献调研和实验研究的基础上，拟定《中国药典》四部通则0931 溶出度与释放度测定法浸没池法的仪器装置及测定法（草案）。4. 探索研究浸没池法在外用半固体制剂体外渗透研究中的应用。（九）溶液电导率测定法的增订参考各国药典中溶液电导率测定法的相关内容，结合我国实际应用情况，制定《中国药典》四部溶液电导率测定法通则。研究内容：1. 建立标准测定方法，介绍电导率测定法的原理、计算公式，电导率仪器结构，电池常数的测定，温度补偿，电极的校准，液体的电导率测定等内容。2. 考察目前国内各品牌电导率仪的结构、电极等质量现状，考察各相关品种标准中收载电导率项目的可行性；考察不同标准溶液对仪器测定结果的影响，明确对分析仪器的要求；考察不同温度及不同pH值对仪器测定结果的影响，明确对分析仪器的要求；建立校正仪器用的一系列不同浓度氯化钾标准溶液。（十）光学显微镜法的增订在对光学显微镜调研、各国药典标准比对和梳理《中国药典》通则中各检测方法对光学显微镜的不同要求基础上，制定《中国药典》四部光学显微镜法，阐述仪器种类、检测原理、适用范围、仪器装置、仪器校准等，规范描述粒子的基本特征语言，如粒径表征、形状表征、表面特性等。研究内容：1. 进一步完善国外药典及相关法规的对比工作，在已完成的光学显微镜法国外药典翻译的基础上，进一步整理与光学显微镜相关的国内外法规及应用内容，梳理国内外行业标准中光学显微镜的参数要求和应用异同点，查漏补缺。2. 开展光学显微镜的市场调研，汇总光学显微镜的种类、特点及适用范围，比较各品牌显微镜数码成像系统的特点和操作优势等。3. 开展光学显微镜基本构造研究。系统归纳符合中国药典应用需求的光学显微镜的机械构造，光源、反光镜、聚光器等光学部件和成像系统的分辨率等参数要求。并参考国内外显微镜行业标准要求确定中国药典光学显微镜的校准和测量技术要求。4. 整理和分析各品种试样粒子的特性，系统梳理国外药典光学显微镜法、ISO/9276和国家标准GB/T15445.2-2006关于粒度分析结果的表述语言，验证典型试样的表述结果，规范中国药典中原料药、药物制剂等测量的粒子尺寸、形态特征等描述性语言。5. 形成《中国药典》光学显微镜法通则。（十一）基于红外光谱法和拉曼光谱法的0981结晶性检查法的修订与应用研究修订《中国药典》0981结晶性检查法，对现有文字表述进行修订。选择典型结晶性药物品种，开展基于红外光谱法、拉曼光谱法在结晶性检查中的应用研究，增订红外光谱法、拉曼光谱法的应用描述。研究内容:1. 文献调研：对现行国外药典收载的技术方法进行比对，比较各自方法的优缺点和适用范围；结合目前已经发表的高水平SCI期刊论文的相关试验过程及结果，总结其采用方法的关键点及注意事项。2. 方法建立：综合文献调研结果，并结合前期研究结果初步建立基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”。3. 方法验证：选取《中国药典》中收载的8-10种药典收载药物品种的不同晶型物质（含晶态和无定型态），按照2.2中建立的方法，根据《中国药典》分析法验证的相关内容，充分考虑影响实验结果的实验设备参数的选择，开展系统的方法学研究和验证工作，并形成基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”草案。4. 样品检测：（1）课题将选取8-10种药典收载药物品种，以其不同晶型物质状态样品（每个样品均包含晶态和无定型态），根据建立的基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”草案，开展相应的实验样品检测，为建立的草案积累实验数据。（2）结合固体药物研发技术的前沿热点，选取8-10种药物晶态和无定型态物质，开展固态核磁共振波谱法关于结晶性检查的探索性研究，为目前药物结晶性检查法收录更多定量的检测分析技术，提供相关研究方法与基础数据。5. 方法完善：根据课题实验结果的综合分析，补充、完善建立的基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”，增加并细化测定过程的关键因素，并给出技术方法应用说明，为药品检验工作提供有效指导。（十二）近红外光谱法的修订修订《中国药典》四部近红外分光光度法指导原则，评估其转化为方法通则的可行性。根据目前仪器的发展，修订仪器校验的内容，增订其在药品生产和质控上应用的关键技术要求，探索其作为过程分析技术的应用，增强方法的先进性和可操作性。研究内容：1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，修订现有指导原则中关于近红外仪器种类及校验的内容，评估其转化为方法通则的可行性。2. 增订近红外光谱法在药品生产和质控上应用的关键技术要求，建立近红外光谱技术在具体药品CMC（化学成分生产和控制）上应用的技术细则和指导原则。3. 结合ICHQ13中实施近红外光谱法开展过程监控的指南，探索近红外光谱法作为过程分析技术的应用，增强近红外光谱法在制药领域的先进性和可操作性。（十三）1001 聚合酶链式反应法的修订修订《中国药典》四部1001聚合酶链式反应法。结合中药、化学药和生物制品的特点并进行归纳统一，修订定性试验、定量试验、实验室、设备、试剂、残留物污染等内容。完善应用范围、技术种类、样品与模板处理和产物检测等内容。研究内容：1. 聚合酶链式反应法专属性确认关键参数的研究。2. 聚合酶链式反应法专属性确认的相关要求（草案）在生化药中的适用性研究。3. 聚合酶链式反应法在化药、生物制品中的适用性研究。4. 起草实时荧光PCR法的通用性要求。5. 增加其他核酸扩增技术概述。（十四）2322 汞、砷形态及价态测定法的修订修订《中国药典》四部2322汞、砷形态及价态测定法。在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件，细化色谱参数，为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。研究内容：1. 汞元素形态及价态分析的优化研究。2. 砷元素形态及价态分析的优化研究。3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究，提出相应品种的合理安全性评价方法和标准。4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量，考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性。5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件，提高方法的耐用性和准确性。6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性。（十五）0402 红外分光光度法的修订修订《中国药典》四部0402红外分光光度法，提高方法的先进性及对实际应用的指导性，更好地满足我国药品研发、生产、监管的需求。研究内容1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，结合国内红外光谱仪的生产现状，修订现有红外分光光度法中关于仪器校验的内容。在对国际上仪器标准、仪器发展，以及各国药典和国家标准充分调研的基础上，对仪器校验的各种标准物质及其检验参数开展实验研究，从方法通用性、标物可及性、指标合理性等方面进行评价；修订现有方法，形成适合制药行业发展的技术通则。2. 根据目前仪器的发展，增订红外分光光度法不同采样模式（如透射、反射、漫反射、衰减全反射）在鉴别、定量等方面的应用，满足药品化学成分生产和控制（CMC）中药品生产企业、药品注册企业的具体需求，提高方法的先进性。3. 针对现有通则中“多组分原料药鉴别”、“晶型、异构体限度检查或含量测定”等内容过于笼统的问题，补充具体方法描述，必要时给出应用实例，提高方法的对实际应用的指导性。（十六）0513 离子色谱法的修订修订《中国药典》四部0513离子色谱法，提高方法的先进性及对实际应用的指导性，更好地满足我国药品研发、生产、监管的需求。研究内容:1. 离子交换是离子色谱常用的机理，此外还涉及离子排斥（HPIEC）和离子对等。针对不同种类的原料药和制剂，提出采用不同原理分析方法的关键要素。2. 对离子色谱仪配置方面的色谱柱、洗脱液及检测器等进行修订。（十七）2203 桉油精含量测定法的修订在《中国药典》四部2203桉油精含量测定法的基础上，对目前使用该测定法的国家标准进行梳理，选择极性毛细管色谱柱，考察气相色谱条件，建立毛细管色谱柱气相法测定桉油精的含量，增加方法的选择性适用性，并比较新建立方法与原方法测定结果的差异，在方法变化的同时保证标准执行的一致性。研究内容：1. 收集现版各国药典和其他行业标准，对比收载情况、方法及限度要求，整理细化项目研究方案，购买标准物质、待测样品和色谱柱等，做好实验的前期准备工作。2. 结合桉油精的结构特点和理化特性，选择极性毛细管色谱柱，优化进样口温度、柱温、检测器温度、载气流速、分流比、进样体积等气相色谱条件，分别考察外标法、内标法和面积归一化法的计算方法，建立毛细管色谱柱气相法测定桉油精的含量，并经过准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、耐用性等一系列方法学验证，确保检测结果的准确可靠。3. 比较新建立方法与原方法测定结果的差异，在方法变化的同时保证标准执行的一致性。三、小结近年来，我国医药行业发展迅猛，技术在进步，新药和新检验方法的不断涌现，促使药品检验标准与时俱进。本年度拟制修订通用技术标准不仅涉及当下药物分析领域最新的技术方法，同时也对传统方法进行了有效补充。例如将液相色谱-原子荧光光谱联用法引入药典汞、砷形态及价态的测定；探索近红外光谱法作为过程分析技术的应用，增强近红外光谱法在制药领域的先进性和可操作性；开展基于红外光谱法、拉曼光谱法在结晶性检查中的应用研究，增订红外光谱法、拉曼光谱法的应用描述等。以上通用技术方法的标准虽然尚在研究阶段，但是代表了未来我国药品标准的发展方向，相关仪器企业及应用单位，可以密切关注方法标准研究及落地进展，在通用技术方法落地实施前采取应对措施。附件2-2023年度国家药品标准提高项目课题目录（通用技术要求.xlsx附件1-2023年度国家药品标准提高项目课题目录（品种）.xlsx .xlsx

现有国产非制冷红外探测器多采用挡板校正进行非均匀性校正，影响了红外探测器的观测效果与目标搜跟。近期，湖北久之洋红外系统股份有限公司的科研团队在《光学与光电技术》期刊上发表了以“国产非制冷红外探测器新型场景校正方法”为主题的文章。该文章第一作者为刘品伟，主要从事红外技术方面的研究工作。本文提出了基于国产非制冷红外探测器的新型场景校正方法。该方法包含两部分：第一部分是基于高频非均匀性的场景校正；第二部分是基于低频非均匀性的场景校正。通过对不同频域非均匀性分别进行处理来去除探测器响应的非均匀性。国产非制冷红外探测器非均匀性分析国产非制冷红外探测器工作过程中，探测器的状态参数会产生缓变，从而导致图像非均匀性的变化。图1所示是以黑体为目标的具有较强非均匀性的非制冷红外图像。图1 具有较强非均匀性的非制冷红外图像非均匀性包括低频非均匀性与高频非均匀性两部分。低频非均匀性表现为全局灰度分布不均匀，在图像中表现为平缓的明暗变化，如图像四周与中心灰度值差别大，如图2所示。低频非均匀性主要是由探测器及镜头不同位置温度变化不均匀引起的。高频非均匀性表现为局部区域灰度值剧烈变化，在图像中表现为亮暗点或条纹。高频非均匀性主要是探测器的响应不均匀引起的，如图3所示。图2 低频非均匀性的三维显示图3 9×9邻域内高频非均匀性的三维显示传统的场景校正方式很少涉及对低频非均匀性的消除，而对高频非均匀性的消除容易产生“鬼影“等副作用，同时消除低频与高频非均匀性才能真正提高图像质量。因此，本文将针对高频与低频非均匀性，采用不同的场景校正方法处理。基于高频非均匀性的场景校正国产非制冷红外探测器在工作过程中，随着探测器整体温度的变化，由于探测器响应的不均匀性，会出现较强的高频非均匀性，具体在图像上表现为散粒及细条纹，如图4所示。图4 高频非均匀性的不同类型目前常用的场景校正算法有恒定统计法、时域高通滤波法、神经网络校正算法、基于图像配准的校正算法等。这些算法能够在一定程度上根据场景的信息自适应地补偿热像仪的增益和偏置的漂移，但是在实际使用过程中，这类算法存在各种各样的使用限制条件。以传统的神经网络场景校正算法为例，该算法要求场景信息不断变化，否则会造成图像退化或者模糊，并且如果图像中存在较强边缘信息，该算法容易导致图像出现“鬼影”现象，严重影响图像质量。对此，提出了一种基于神经网络的新型场景校正算法来消除图像退化和“鬼影”现象。首先分析图像退化与“鬼影”现象产生的原因。当原始图像中存在较强的边缘信息时，低通滤波会使边缘信息产生损失，预测图像会产生模糊失真现象。若场景保持静止不动，随着场景校正参数的不断更新，图像就会逐渐退化失真；若场景长期静止后开始运动，图像就会包含静止图像中损失的边缘信息，也就是“鬼影”现象，如图5所示。图5 传统场景校正算法产生的“鬼影”现象为了解决传统场景校正算法存在的问题，提出了一种基于中值滤波=2。同时采用时空联合阈值作为校正判断条件，选择更新系数与校正区域。时空联合阈值分为两个阈值条件：时域连续运动条件与空域邻域均匀性条件。针对高频非均匀性的场景校正算法流程图如图6所示。的自适应场景校正算法。由于高频非均匀性中包含大量的散粒非均匀性，同时为了更好地保留图像的边缘信息，该算法采用中值滤波作为滤波器，中值滤波半径r。图6 高频非均匀性场景校正算法流程图分别用此算法与传统神经网络场景校正算法对原始图像进行处理，比较两种算法是否具有“鬼影”现象。将热像仪静止工作500帧后，观察两种方法处理后的运动图像。可以看到，该算法基本没有“鬼影”现象，而传统算法“鬼影”现象严重。因此，该算法能够有效地抑制“鬼影”现象。图7 本文方法与传统神经网络“鬼影”现象比较基于低频非均匀性的场景校正高频非均匀性去除后，图像仍残留有大量的低频非均匀性。低频非均匀性在非制冷探测器开始工作时较弱，随着探测器及镜头温度的变化，图像的低频非均匀性会逐渐增加，在图像上表现为四角与中心灰度值差别较大。如图8所示，可以看到，图像灰度分布不均匀，四周有明显的光圈，影响图像观感与图像质量。图8 低频非均匀性对图像的影响这里提出了一种基于时空联合低频滤波的场景校正方法，通过在时域和空域同时进行低通滤波，分离出图像的固定低频非均匀性并进行去除。由于探测器输出图像的低频非均匀性在短时间内位置保持不变，当图像产生运动时，可以通过时域低频滤波对低频非均匀性进行分离去除，因此首先需要判断场景是否处于运动中。这里仍采用上节提到的连续运动条件来判断场景是否处于连续运动中。当场景处于连续运动时，采用基于自适应时间常数的时域低频滤波来筛选图像的低频信息。时域滤波结果包含低频非均匀性与部分边缘细节信息，因此还需要对在空域上进行低通滤波，以消除存在的边缘信息细节，达到获取低频非均匀性的目的。采用均值滤波进行空域的低通滤波。为了验证此场景校正算法的效果，对仅处理高频非均匀性的图像与高频低频非均匀性均处理的图像进行比较，如图9所示。可以看到，此算法对低频非均匀性有良好的处理效果，能够有效地减少图像四周与中央灰度差异较大的问题。图9 运动200帧后是否处理低频非均匀性图像对比为进一步验证此场景校正算法的效果，使用两台相同规格的红外机芯，第一台仅对高频非均匀性进行处理，第二台对高频低频非均匀性都进行处理，均在运动条件下连续工作1 h后，对同一温度黑体成像，计算其图像非均匀性。结果表明，仅处理高频非均匀性的图像非均匀性为2.3%，而对高频低频非均匀性都进行处理的图像非均匀性为0.5%，该算法有利于提高输出图像的均匀性。算法总体流程及效果图本文算法首先通过连续运动条件判断场景是否处于连续运动中，若处于运动过程则分别更新高频与低频非均匀性处理模块校正参数，然后进行非均匀性校正；否则直接进行非均匀性校正，整体流程如图10所示，最终效果如图11所示。图10 本文算法流程图图11 最终校正输出结果结论本文提出了一种基于非制冷红外探测器的新型场景校正方法。首先通过改进的神经网络场景校正方法滤除高频非均匀性，在此基础上通过时空联合的低频滤波去除低频非均匀性，得到最终校正结果。该方法具有良好的校正效果，并且能够有效地抑制“鬼影”现象，有利于非制冷红外探测器的推广应用。

日前，国家药典委员会发布2023年度国家药品标准提高课题拟立项目录公示文件。根据通知，本次标准提高工作，共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。其中，“近红外光谱法的修订”课题由中国食品药品检定研究院牵头，中国医学科学院药物研究所、江苏省食品药品监督检验研究院参与，执行周期为12个月。内容显示，该课题研究内容包括以下几个方面：1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，修订现有指导原则中关于近红外仪器种类及校验的内容，评估其转化为方法通则的可行性。2. 增订近红外光谱法在药品生产和质控上应用的关键技术要求，建立近红外光谱技术在具体药品CMC（化学成分生产和控制）上应用的技术细则和指导原则。3. 结合ICHQ13中实施近红外光谱法开展过程监控的指南，探索近红外光谱法作为过程分析技术的应用，增强近红外光谱法在制药领域的先进性和可操作性。

氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前，样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定，避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项，请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下，可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品，玻璃瓶会被冻裂)，以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封，阿拉伯数字编号：用1ml的一次性注射器来取水样品（取一次即可），经过一次性0.45μm滤器（滤器分水系和有机系，根据样品不同来选择）过滤至2ml样品瓶里，盖好瓶盖并用封口膜密封，样品用阿拉伯数字编号，(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单）。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存，顺丰冷链寄送：密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，以防止样品蒸发分馏，来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格：19mm*65mm或18mm*66mm)里，样品量可根据样品具体情况适当增减，原则为保证能抽提的水量不少于1ml，如果样品含水量特别低，需要准备两瓶或者多瓶样品，样品装好后，瓶口处用脱脂棉塞紧，然后拧紧瓶盖，样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送，冷冻储存：密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，防止样品蒸发分馏，以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说，建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品，能有效减少分馏情况发生，不建议用密封袋采集和储存样品，因为：1、如样品在密封袋中储存，抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶，这个过程会增加样品与空气接触时间，增加蒸发分馏的可能；2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分，水分会附着在密封袋上，腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中，这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位：根据不同的研究目的，植物样品的采集部位会有差异，为了研究植物水分来源，乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条，而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔，不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附：相关耗材和测试过程照片：1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考，如您有任何建议，欢迎与我们联系，非常荣幸能和您讨论学习。

食品成分复杂，生产水平参差不齐，安全管理方式千差万别，对于食品安全和风险的管理要求高，但实施难度大。面对突发的食品安全事件或风险事件，往往受制于检验方法的缺失或不完善，导致事件定性困难。而国家标准、行业标准等的立项和发布流程较长，不能及时发挥作用。所以针对以上困境，国家法律法规给出了完善的解决方案。《中华人民共和国食品安全法》第一百一十一条规定：对食品安全风险评估结果证明食品存在安全隐患，需要制定、修订食品安全标准的，在制定、修订食品安全标准前，国务院卫生行政部门应当及时会同国务院有关部门规定食品中有害物质的临时限量值和临时检验方法，作为生产经营和监督管理的依据。《中华人民共和国食品安全法实施条例》第五章第四十一条规定：对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。2023年3月13日，国家市场监督管理总结发布了《食品补充检验方法管理规定》，对补充方法的立项、起草、审批及跟踪评价做了详细的规定。在后续的使用过程中将不断完善和补充修订，以适应和贴合实际检验需要。本文对截止目前国家市场监督管理总局发布的食品补充检验方法进行了整理和分析，供各生产、检验和监督机构参照。1. 食品补充检验方法明细表截止2023年10月，总局共发布食品补充检验方法87项，运行过程中，修改修订2项，更新替代1项，实际现行86项。其中理化类参数80项，生物类参数6项。2. 补充检验方法采用方法类型86项补充方法标准涉及具体方法91项。从下图中可以看出，采用的液相色谱和液相色谱-串联质谱的方法居多，达到63项。其他方法类型较少，如气相色谱-串联质谱方法7项，实时荧光PCR法4项。从方法类型也可以看出，质谱法还是目前针对目标组分较为成熟的方法，分子生物技术多采用荧光PCR法进行定性或定量。采用成熟的方法技术解决突发问题，行业推广没有阻碍。3. 补充检验方法目标物类别86项补充方法标准，针对非法添加组分的检测居多，为38项。其他分布较为平均，如兽药残留8项，营养成分8项，添加剂6项，非法使用5项，动物源性成分4项、农药残留4项、污染物4项等。从目标物类别来看，非法添加或超范围使用问题仍然是食品安全控制的主要环节和目标。食品补充检验方法作为食品安全国家标准检验方法的有效补充，是完善食品标准体系建设的重要组成部分，也是打击食品掺杂掺假、维护市场秩序、保障消费者食品安全的重要技术支撑。近年来，随着打击力度的不断加强，非法添加行为在一定程度上得到了有效遏制。然而，随着食品工业的发展、新型销售业态的兴起、食品供应链的日益复杂以及流行消费模式越趋简便快捷等因素，部分违法添加行为更加隐蔽复杂、花样繁多。主要表现出一些新特点，如新载体（压片糖果、代用茶、固体饮料等普通食品）、新物质（同系物、结构修饰物、新化合物如匹克硫酸钠）等。针对可能为逃避已有方法检测对象的非法添加物质或动物源、植物源掺假等情况，需多渠道加强信息收集和风险研判，有必要结合产品特点、动机分析和技术验证等，捕获可能的潜在新风险。需充分依赖开发非靶向大通量筛查、预测可能的结构修饰（如质谱裂解规律分析）、同位素质谱等技术；同时针对真实性鉴别或其他掺杂掺假，需建立PCR技术或开发表征非法添加行为的特征指标方法。4.主要流程与方法建立参照《食品补充检验方法管理规定（征求意见稿）》：1.国家市场监督管理总局负责食品补充检验方法的管理工作。食品补充检验方法主要流程包括立项、起草、报送、审查、批准、发布以及修改、复审等。2.鼓励食品检验机构或科研院所等单位在食品检验中发现证实可能有食品安全问题，且没有检验标准的，可以积极进行立项申请。在获得同意立项后，起草单位应当在深入调查研究、充分论证技术指标的基础上按要求研制食品补充检验方法，保证其科学性、先进性、实用性和规范性。3.原则上选择不少于5家食品检验机构进行实验室间验证。验证实验室应具有代表性和公信力，其中至少有1家为具有食品复检机构资质的食品检验机构。

各会员单位、有关单位：根据《上海市食品学会团体标准工作管理办法》相关规定，现批准发布《蛋白肽粉类产品品质的多级红外光谱快速评价方法》团体标准（T/SSFS0006-2023），2023年7月3日发布，2023年8月1日实施，现予公告，详见附件。附件一：关于批准发布《蛋白肽粉类产品品质的多级红外光谱快速评价方法》团体标准的公告 上海市食品学会2023年7月25日上海市食品学会关于批准发布《蛋白肽粉类产品品质的多级红外光谱快速评价方法》团体标准的公告.pdf

近期，由于得利特的业务日益增加，我们也新引纳入了一些新晋人才，为之后的业务线做好人员的保障。由于新晋员工对于本行业的具体指标还不是很清晰，本次开展了关于润滑油油质常见不合格指标的一些培训。并且这词我们讲的因为我们今天主要讲，有指标不合格之后。我们要怎么能处理这些问题指标。有些指标我们是不能处理的，本次就未能涉及。润滑油油质常见不合格指标有颗粒度、机械杂质，水分，酸值，油泥，氧化安定性，泡沫特性。然后针对这些指标我们的技术人员也成功推举出了分别处理他们的方法。至此，发部分新人对于我们可能涉及到的能处理的指标有了一个大致概念。技术人员也提到油质是否有腐蚀性也是处理前需要注意的一个问题，因为这个决定了处理时能够适用的仪器容器的材质。很多新人都有所了解，并且认识到了油品分析这个行业只是油品分析中的重要一环，后续还有处理的这样一个环节。这就让可持续发展及油品环保事业在大家脑海里有了一个雏形，为他们以后开发客户有了新的启发。 得利特（北京）科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：开口闪点测定仪，闭口闪点测定仪，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，颗粒计数器，酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪，自燃点测定仪，空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，可定制。

p　　据新华社电(记者陈芳、胡喆)日前，《科学技术部职能配置、内设机构和人员编制规定》公开发布。规定明确，科技部将从研发管理向创新服务转变，深入推进科技计划管理改革，建立公开统一的国家科技管理平台，减少科技计划项目重复、分散、封闭、低效和资源配置“碎片化”的现象。政府部门不直接管理具体科研项目，委托项目管理专业机构开展项目受理、评审、立项、过程管理、验收等具体工作。/pp　　规定提出，科技部将围绕贯彻实施科教兴国战略、人才强国战略、创新驱动发展战略，加强、优化、转变政府科技管理和服务职能，完善科技创新制度和组织体系，加强宏观管理和统筹协调，减少微观管理和具体审批事项，加强事中事后监管和科研诚信建设。/pp　　规定还明确，科技部对一般性出国(境)培训项目和其他培训项目不再进行审批审核，由各部门结合本行业本领域实际安排。对科研机构组建和调整事项不再进行审核，重在加强规划布局和绩效评价。进一步改进科技人才评价机制，建立健全以创新能力、质量、贡献、绩效为导向的科技人才评价体系和激励政策，统筹国内科技人才队伍建设和引进国外智力工作。/pp　　此次规定的另一大亮点，就是提出成立“成果转化与区域创新司”。该司将承担国家技术转移体系工作，提出科技成果转移转化及产业化、促进产学研深度融合、科技知识产权创造的相关政策措施建议，推动科技服务业、技术市场和科技中介组织发展。承担区域科技创新体系建设工作，指导国家自主创新示范区、国家高新技术产业开发区等建设。/pp/p

近期，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判，初步形成常见技术问题答疑手册，第1期共139问。其中，答疑手册第三部分专门就样品检测过程中的问题进行了解释，包括制样器具选择、样品前处理的步骤、相关的标准方法以及所使用的仪器等，包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X 射线衍射法、火焰光度法等。仪器信息网摘录部分如下：102．国家层面是否统一制样器具的类别、材质和型号？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2.4 对样品制备所需工具和材质已做明确要求，承担样品制备任务 的实验室应结合本省任务安排及实际情况，确定相应样品制 备器具。103．第三次全国土壤普查工作平台上样品制备的起止时间如何界定?答：一般样品和剖面样品的制备起止时间为粗磨开始和粗磨结束。水稳性大团聚体的制备起止时间为风干开始和风干结束。104．1 mm 土壤样品如何细磨？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求，采用四分法或多点取样法，在 送检样品中分取约 50g 样品（具体数量依据相关检测方法要 求），用木辊或在瓷（玛瑙）研钵中研磨，使之全部过 1 mm 样品筛，用于速效钾、缓效钾等指标检测。105．阳离子交换量、交换性盐基有多种方法，是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规 定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》（中 国农业出版社，1998），pH7.5 为碱性土壤，pH 6.5~7.5（包含 6.5 和 7.5）为中性土壤。106．有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004），该标准适用范围为 pH6 的土壤，pH6 的土壤样品如何检测？答：农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004） 规定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法，该标准规定适用于 pH6 的土壤。《土壤分析技术规范》（第二版）（中国农业出 版社，2006）引用了该标准，并明确 pH6 的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定，NY/T 890-2004 标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。107．全氮检测方法为《土壤检测第 24 部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012），其中样品前 处理规定了“6.3.1 不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2 包 括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法，如何选择？答：鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低，对土壤全氮量的测定结果影响很小，经内业技术组专家研究确定， 除含硝态氮高的土壤外，其余耕地园地、林地草地土壤样品 可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检 测样品前处理。 108．《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定耕 地园地、林地草地总磷均可用《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）检测，但该标准无电感耦合等离子体发射光谱法的具体步骤。答：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）条款3. 2 酸溶法明确待测液中磷采用钼锑抗比色法或电感耦合等离 子体发射光谱法测定，鉴于该标准没有明确电感耦合等离子体发射光谱法操作分析步骤，检测实验室应编制电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷的作业指导书，并进行方法验证， 经省级三普办审核批准后，可以使用电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷。 109．按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）和《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）检测 镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、 铅（Pb）、锌（Zn）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg）， 对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样，前处理如何操作？答：本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中，使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水，微 波消解法”，也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸，电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理，若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他消解法进行前处理110．《土壤样品制备和检测技术规范（试行）》中未写明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。 答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量和凋萎系数采用压力膜（板）法，并明确了具体操作步骤和有关要求，土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。112．《土壤分析技术规范》（第二版）中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高，是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法，或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》（LY/T 1225-1999）方法检测？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》（第二版）吸管法 和比重计法，两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定的检测方法主要采用标准方法或权威方法，且经过专家多次研讨确定，在方法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225-1999）土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制，与现有技术规范规定不一致。115．碳酸钙检测用非水滴定法检测，最终结果是否转换为以碳酸钙计？ 答：《土壤分析技术规范》（第二版）中非水滴定法测定 结果是以 CO2计，此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量计。117．林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－1999），该方法明确规定适用于酸性和中性，对于碱性土壤是否适合？ 答：对于碱性森林土壤（石灰性土壤或盐渍化土壤）， 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1244－19 99），因为该标准采用乙酸铵交换－容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子，导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定，建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）方法测定交换性盐 基总量。118．交换性盐基总量中交换性钠含量较低，采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高，建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。答：目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准，应按照 《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定方法检测。119．部分土壤样品中硝酸盐含量较高，本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根，造成水溶盐阴阳离子不平衡，水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决？答：本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地，盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）标准操作，该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量，同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。更多详情请关注：第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册.pdf

p　　今年10月开始实施的《挥发性有机物排污收费试点办法》(以下简称《收费试点办法》)，在石化和包装印刷行业进行试点，对这两个行业征收VOCs(挥发性有机物)排污费。/pp　　中国环保产业协会废气净化委员会副秘书长、解放军防化学院研究院栾志强告诉记者，《收费试点办法》的实施，加速了VOCs控制工作的进展，推动了a style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/zc/327.html"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongVOCs监测/strong/span/a和治理行业的发展。/pp　　《收费试点办法》的实施，到底对VOCs监测和治理行业有什么影响?对此，记者近日采访了国内部分VOCs监测、VOCs治理企业相关负责人和行业专家。/pp　　strong超标排放需缴纳4倍排污费?/strong/pp　　此前治理主要为了回收，现在需要达标排放，给治理企业提出更高的技术要求 包装印刷企业比较集中的区域可考虑建设集中精馏提纯设施/pp　　杭州彩虹环保技术工程有限公司技术总监赵国伟告诉记者：“目前石化行业的VOCs治理主要是为了回收挥发的VOCs再资源化利用，或者是为了减少VOCs排放总量。加之目前VOCs排放标准和监测技术不完善，石化行业的VOCs治理并不一定能达到预期效果。”/pp　　他认为，随着《试点收费办法》的实施，以及排放标准的不断完善，排放VOCs的企业会逐渐重视达标排放，把达标排放作为VOCs治理的主要动力之一。根据新《环境保护法》等相关法规，“达标收费，超标违法”，超标要受到罚款、限产甚至更严厉的处罚。/pp　　比如北京发布的《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》规定，达标排放的收费标准为每公斤10元，对于存在未安装废气治理设施，或废气治理设施运行不正常，或挥发性有机物超标排放等环境污染行为的，收费标准为每公斤40元。也就是说，超标排放需要支付达标排放4倍的费用。所以说，排污企业为了支付更少的费用，需要进行VOCs达标排放治理。/pp　　企业相关负责人普遍认为，这也给治理企业提出了更高的技术要求。尤其是石化行业的VOCs治理，已经回收减排了70%~80%，余下20%~30%VOCs治理，属于二次治理净化，需要更高技术。/pp　　昆明贵研催化剂有限责任公司董事长卢军认为，随着《试点收费办法》的实施，石化行业VOCs治理市场会逐渐扩大，使用催化燃烧(RCO)技术也会增多，相应地催化剂需求也会增大。昆明贵研催化剂公司作为催化剂新材料研发和生产企业，将根据市场需求，提供不同系列催化剂产品，满足VOCs治理需要。/pp　　对于包装印刷行业的VOCs治理，业内认为，包装印刷行业属于VOCs排放的第二大行业，但是，企业数量多，布局比较分散。目前比较成熟的做法是，由一两家治理企业在包装印刷企业比较集中的区域或者园区建设溶剂(挥发的VOCs)提纯中心，吸附回收排放的溶剂，并进行集中精馏提纯，把提纯后的溶剂再次资源化利用。/pp　　栾志强建议，治理企业应该把包装印刷企业比较集中的区域作为市场的开发方向。据了解，广东中山和汕头、浙江苍南、河北东光和雄县等地，包装印刷企业比较集中。/pp　　strong政企都要对VOCs监测排放心中有数/strong/pp　　一些地方出台在线监测制度，排污企业需要通过监测了解VOCs排放是否达标，排多少种，排多少量 做治理方案时，一定要事先把成分检测、分析清楚/pp　　业内人士认为，《试点收费办法》的实施，为监测VOCs行业也提供了巨大的市场空间。根据规定，达标收费，超标违法，违法要受到处罚，需要排污企业承担更高的经济代价。所以排污企业需要通过监测了解排放的VOCs是否达标，排多少种，排多少量，以便采取有效治理措施。环保部门执行《试点收费办法》时，也需要通过监测掌握排污企业的VOCs排放情况。/pp　　据了解，为了配合实施《试点收费办法》，一些地方相继出台了在线监测相关制度。span style="color: rgb(0, 112, 192) "比如今年7月上海发布了《工业挥发性有机物治理和减排方案》，要求到2016年底前，处理规模达到1万立方米/小时的企业必须安装VOCs在线监测系统。/span/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　　天津市规定，排气筒的VOCs排放速率大于2.5千克/小时或排气量大于6万立方米/小时，必须配套建设VOCs在线监测设备。据了解，广东、北京、河北、重庆等省(直辖市)正在研究制定在线监测具体方案。/span/pp　　栾志强提醒企业注意，在做VOCs治理方案时，一定要事先把被治理VOCs的成分检测、分析清楚，否则效果难以预料。据他介绍，今年曾碰到几个案例，由于事先没有把VOCs成分搞清楚，导致治理方案不能实施，治理企业损失很大。/pp　　赵国伟告诉记者，对于包装印刷行业，监测一样至关重要。据他预测，有的企业一年缴纳VOCs排污费才2万元~3万元，治理费用可能需要10万元以上。如果环保部门监测不准确，超标排放检测不出来，排污企业宁愿缴纳排污费，也不花更高费用去治理。/pp　　strong监测清单、技术规范空白待填补/strong/pp　　VOCs在线监测技术方法驳杂，良莠不齐，市场混乱，与先进国家的技术还有差距，建议科研团队进行技术研发/pp　　青岛佳明测控科技股份有限公司总经理高新岗认为， VCOs监测行业的发展还需要完善相关制度规范。据他介绍，我国早在1999年就推出了《HJ-38 1999 固定污染源排放气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》，但现在还没有出台VOCs在线监测技术规范，致使目前VOCs在线监测技术方法驳杂，良莠不齐，市场混乱。/pp　　据了解，目前国内还没有出台包装印刷行业特征污染物监测清单，企业监测时不知道监测何种VOCs。多数治理企业负责人表示，国家应尽快出台包装印刷行业特征污染物监测清单，以便于环保部门和排污企业在线监测排放污染物，促进VOCs监测行业发展。/pp　　另外，由于国内VOCs监测起步较晚，相对于发达国家，技术基础还比较薄弱。赵国伟认为，VOCs监测是整个行业的事情，不是哪一个企业的事情。他建议，政府相关部门组织科研团队，选取有实力的企业和科研院所，进行VOCs监测技术研发。/pp　　据高新岗介绍，青岛佳明测控公司曾承担国家重大科学仪器专项的子项目——“挥发性有机物自动检测设备研发”。研发的VOCs在线监测系统，采用GC-FID 原理，即气相色谱分离，氢离子化检测器技术，可以在线监测非甲烷总烃、苯、甲苯、二甲苯，通过更换色谱柱可以在线监测多种特征污染物，例如酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、丙烯醛、苯胺类、氯苯类、硝基苯类等。/pp　　目前，系统已经在喷涂、橡胶、轮胎、石化等行业有30个应用案例，取得预期效果。公司正在进一步研究，以保证监测设备稳定运行和监测准确度，也将尝试运用于包装印刷行业的监测。/p

各会员单位，有关单位：根据《中国生物工程学会团体标准管理办法》的相关规定，学会组织专家对《脐带间充质干细胞检测技术规范》《干细胞体内短波红外活体光学成像试验方法》两项团体标准进行了立项审查，上述两项团体标准符合立项条件，同意立项。中国生物工程学会二〇二三年八月十四日关于《脐带间充质干细胞检测技术规范》《干细胞体内短波红外活体光学成像试验方法》团体标准立项的公告.pdf

在环保监测中，红外测油仪的具体应用主要包括以下几个方面： 1.水质监测：红外测油仪可以用于测定水样中的油类物质含量，包括石油、动植物油等。这有助于环境监测部门及时发现和解决水污染问题，评估水体污染程度。 2.气体监测：红外测油仪也可以用于测定气体中的油烟、燃料油等物质含量，帮助环境监测部门评估空气质量和污染程度。例如，在工业生产过程中，红外测油仪可以用于监测排放气体中的油类物质含量，以控制和减少污染排放。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C312156.htm3.土壤监测：红外测油仪还可以用于测定土壤中的石油、有机物等物质含量，帮助环境监测部门了解土壤污染状况，为土地修复和治理提供依据。 4.污染源调查：通过检测不同区域的环境样品中的油类物质含量，红外测油仪可以帮助环境监测部门确定污染源的位置和影响范围。例如，在发生泄漏事故时，红外测油仪可以用于检测事故现场及周边环境的油类物质含量，以确定泄漏源的位置和影响范围。 5.环保执法：在环保执法过程中，红外测油仪可以作为一种重要的检测工具，对涉嫌违法排放的企业进行监测和取证。例如，在对涉嫌偷排油类物质的企业进行监测时，红外测油仪可以快速准确地检测出水样中的油类物质含量，为执法提供有力证据。 6.科研与教育：红外测油仪在环保科研与教育领域也有广泛的应用。例如，在研究水体中油类物质的降解规律时，红外测油仪可以用于实时监测水样中的油类物质含量；在教学培训中，红外测油仪可以作为一种实践工具，帮助学生了解和掌握环保监测的相关技术和方法。 综上所述，红外测油仪在环保监测中具有广泛的应用价值。

显微红外技术是基于傅里叶变换红外光谱技术与显微镜技术的结合发展起来的，与常规红外光谱技术相比，显微红外技术具有检测灵敏度高、微区分析和无损检测等优点，测试时几乎不引入外部干扰，可以满足对微小样品成分的快速鉴定与分析。 在法庭科学领域中， 由于案件现场提取到的物证通常是极微量的，常规红外光谱分析技术常常无法达到检测要求，显微红外技术可以卓有成效地解决微量物证鉴定上的难题，可以满足微量物证必须保留以用于法庭作证的特殊需要。 在电子显示屏生产领域中，电子显示屏通长是由多层材料组装起来的，如果不慎引入异物夹杂在层与层之间，在屏幕点亮的时候很容易出现黑点、黑线或者是阴影，造成质量不合格。要解决这种情况或者是找到责任方，都需要先分析异物具体是什么物质，找到异物的来源，才能针对性的采取措施防止类似事件发生，从而改进产品的质量。针对此类微小异物（人体皮屑、衣物纤维、粉尘颗粒等）的分析，最常用的分析方法就是显微红外。 在微塑料分析研究领域，微塑料作为一种新兴污染物，泛指直径小于5 mm的塑料颗粒，充斥于从海洋到陆地的所有环境里。微塑料被海洋生物吞食，在生物体内不断积累，随着生物链，造成更广泛的危害，目前微塑料的检测主要是通过显微红外光谱技术手段来进行。1、适用范围 适用于微量物证鉴定、显示屏异物来源分析、微塑料成分及氧化情况研究。2、基本原理 红外光谱技术与显微技术相结合而产生的一种微量分析技术，即通过显微镜观察被测样品的外观形态或物理微观结构的基础上直接测试，选定样品某特定部位测试，得到该微区物质高质量的红外谱图。3、实验条件（1）主机及附件FTIR-850傅里叶变换红外光谱仪 红外显微镜附件（PIKE） 红外显微镜附件（Specac）（2）扫描参数： 分辨率8cm-1 ；扫描次数64次；扫描范围4000～500cm-1。4、实验结果（1）车辆碰撞物证（车漆）（2）显示屏异物（60微米黑色异物）（3）微塑料5、实验结论 与常规红外光谱技术相比，显微红外技术具有检测灵敏度高、制样方法简便、无损检测等优点，非常适合于微小样品或者大样品的微区分析，对于物证鉴定机构、电子显示屏生产企业、海洋环境微塑料污染及防控研究机构来说显微红外光谱技术是一种非常重要的手段 。 港东科技——专注、专业、专心为您提供更好的红外光谱解决方案！

中国农业大学闵顺耕课题组 陈玥瑶 陈月飞 毛欣然2022年10月20日-22日，全国第九届近红外光谱学术会议在线上召开，内容丰富充分，讨论深入广泛，内容涵盖温控近红外光谱技术、在线近红外光谱技术、近红外模型的建立及转移、近红外光谱相关标准的制定等。一、扎实研究，展望未来云南中烟工业有限责任公司的王家俊老师进行题为《近红外分析技术应用研究与实践20年》的报告，报告从四个方面进行介绍：应用研究与实践、标准研究与应用规范、近红外网络化与数据挖掘应用以及典型问题。近红外网络化与数据挖掘应用实现了原料检测数据的快速共享，对支持烤烟生产，评估烤烟收购质量，合理组配复烤模块，针对性使用原料开发新产品配方和维护产品质量稳定做出贡献。系统功能基本达到了设计预期。二、化学计量学，前景广阔南开大学邵学广教授作题为《近红外光谱分析中化学计量学方法》，邵学广教授对温控近红外光谱技术进行了深入的研究，指出温控近红外光谱技术在定量分析、结构与相互作用分析、蛋白质凝聚、LCST过程、疾病诊断等方面具有很好的应用前景。并且，结合近红外光谱分析的需求，简述近红外光谱分析中所涉及的化学计量学方法，阐述化学计量学对近红外光谱分析的作用和意义。此外，通过多元校正、主成分分析、深度学习等说明在近红外光谱分析实践中选择和使用化学计量学的方法。三、改进方法，改善结构温州大学陈孝敬教授报告了《偏最小二乘法的几种改进研究》，偏最小二乘法模型需要考虑的问题有：潜在空间的构建并非最优，如何优化低维表征空间；现有稳健模型依赖迭代加权和随机过程鲁棒不足，结果非确定以及运算耗时；现有模型注重模型精度，忽略模型自身行为；基于经验风险结构最小框架难以应对分布漂移问题。四、产品为例，应用研究奥谱天成光电有限公司高级工程师刘鸿飞也以奥谱天成的产品为例介绍了国产中短波红外光纤光谱仪，包括中短波红外光谱仪的原理、光谱仪内部结构与配置、主要性能指标、常见中短波红外光纤光谱仪及应用举例。五、智能制造，监测模型天津中医药大学的吴思俊介绍了一种智能制造黄柏提取过程沸腾时间NIR在线监测方法与装备，其首先指出沸腾时间NIR在线监测的可行性，NIR光谱的水分子特征吸收强，液态水中水分子氢键受温度影响，达到沸腾后基本稳定；然后对黄柏中小檗碱含量进行NIR在线监测，发现提取过程在线NIR光谱有效、稳定，可实现APIs过程监测；最后，建立了沸腾时间NIR在线监测MBSD模型，并验证了其耐用性。此外，还有很多来自全国乃至世界各地的高校教师或学生进行了前沿研究进展分享，例如天津工业大学卞希慧老师进行题为《复杂样品光谱信号处理和建模方法研究进展》的报告，基于分解算法的光谱信号去噪方法研究、基于群体智能优化的变量选择方法、复杂样品光谱集成建模方法研究、化学计量学方法。珀金埃尔默公司资深产品专员郁露以珀金埃尔默公司的近红外产品为例，参数特点、性能优势，尤其应用方面仔细进行了介绍，包括仪器与测量样品间的适配、具体仪器在不同领域应用优势，为大家在不同应用场景的仪器选型提供了许多思路。不同的观点碰撞出火花，通过此次近红外光谱学术会议，我们更加了解业内和学术界的最前沿研究热点、重点、难点，为未来的研究方向提供了更多的新思路、新方法、新模式。总而言之，我国近红外光谱领域在深入发展的过程中不断取得新进展、新成果。此次学术会议增进了广大近红外光谱科技工作者和分析工作者之间的交流与合作，进一步促进了我国近红外光谱事业的发展。

为支持作为韩国支柱产业的半导体发展，韩国政府准备提供超过10万亿韩元（1000韩元约合5.27元人民币）。据韩国纽西斯通讯社12日报道，韩国副总理兼企划财政部长官崔相穆10日视察位于京畿道的一家半导体设备制造商时称，“韩国经济的命运取决于半导体产业的发展”。他表示，为提高韩国半导体产业的竞争力，建立半导体生态系统比什么都重要。为此，将推进超过10万亿韩元的半导体支援计划。韩国“金融新闻”网站称，该计划将涵盖半导体产业全领域，并主要集中在韩国相对薄弱的半导体后端工艺。《韩民族日报》称，随着前端工艺微细化技术逐渐达到极限，后端工艺的重要性越发凸显。至于支援方式，《韩民族日报》援引崔相穆的话称，政府会采用间接支援，而非直接投入财政资金的方式，“直接的财政投入是有限的”，“正在讨论通过产业银行的政策性融资或由财政、民间、政策性融资共同出资建立基金等多种方式”。韩国企划财政部相关人士表示，目前仅确定了超过10万亿韩元规模资金的支援方向，具体方法仍在商议中。《韩民族日报》称，韩国政府今年已经为半导体产业提供了3.6万亿韩元的政策性融资及官方和民间联合的3000亿韩元规模的半导体生态系统资金等支援。韩国总统尹锡悦也曾表态要支持半导体产业，他9日还提到，为了不让韩国企业在国际竞争力上落后，在财政条件允许的范围内，将加强支持半导体产业。《韩国日报》分析称，在各国追求半导体产业本土化以及主导权竞争加剧的背景下，未来韩国经济的稳定增长也取决于半导体产业的发展。

近日，SK海力士考虑“撤出中国”、“转移中国工厂设备”等消息引发业界高度关注，对此，SK海力士于10月26日就中国工厂运营作出澄清说明。SK海力士表示，公司在10月26日的第三季度业绩发表会上，针对由于地缘政治问题及多种因素导致中国工厂运营受困的各种假想情境，作出了可能会考虑应急方案(Contingency Plan)的原则性回复。其中，“中国工厂的设备转移”等相关发言是针对可能性极低的极端情况作出的现场回复，SK海力士澄清并未研究过与此相关的具体计划。另外，针对美国对芯片设备出口的管制，SK海力士表示，已从美国商务部获得一年授权，中国工厂处于正常运营中。SK海力士称，也期待未来中国工厂能够继续正常运营。此前不久，SK海力士发布声明，已完成与美国商务部进行协商，确保在接下来一年内不获取个别许可的前提下为中国工厂供应所需的半导体生产设备。借此，SK海力士预期将能够在接下来一年内不获取美方个别许可的前提下为中国工厂保障生产设备的供应，进而维持在中国的生产经营。同时，英特尔也通过推特发布推文称，已从美国商务部获得为期一年的授权，可继续运营其当前位于中国大连的NAND闪存芯片业务。

据28日《自然光子学》杂志报道，英国伯明翰大学和剑桥大学的科学家开发了一种使用量子系统在室温下探测中红外（MIR）光的新方法，他们使用分子发射器将低能量MIR光子转换为高能的可见光光子。这项创新方法能够帮助科学家在单分子水平上进行光谱分析，这标志着科学家在深入了解化学和生物分子的能力方面的重大进步。研究人员解释说，维持分子中原子之间距离的键可像弹簧一样振动，同时这些振动会在非常高的频率下产生共振，它们可被人眼看不见的中红外区域光激发。室温下的键随机运动，因此，探测中红外光的一个主要挑战是避免这种热噪声。现代探测器依赖于能量密集型和体积庞大的冷却半导体器件，但此次研究提出了一种在室温下检测这种光的新方法。新方法被称为中红外振动辅助发光（MIRVAL），它使用既能成为中红外光又能成为可见光的分子。该团队将分子发射器组装成一个非常小的等离子体腔，该腔在中红外光和可见光范围内都是共振的。他们进一步对其进行了改造，使分子的振动态和电子态能够相互作用，从而有效地将中红外光转换为增强的可见光。通过创造微腔，研究人员实现了低于1立方纳米的极端光限制体积。微腔是一种由金属面上的单原子缺陷形成的极小的空腔，可捕获光线。这意味着该团队可将中红外光限制到单个分子的规模。该突破能够加深科学家对复杂系统的理解，并打开红外活性分子振动的大门，这在单分子水平上通常是无法获得的。除了纯粹的科学研究外，MIRVAL还可在许多领域发挥作用，如实时气体传感、医学诊断、天文测量和量子通信等。

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

八角是生活中常见的一味调味品，几乎每天都要用到，所以很受市场欢迎，但为了降低成本和增加八角色泽，市场里的绝大多数商户都在违规使用硫磺熏制八角，而在近日，硫磺八角二氧化硫超原国标16倍，那硫磺八角二氧化硫超原国标16倍具体是怎么回事？会带来哪些影响？一、硫磺八角二氧化硫超原国标16倍具体是怎么回事？每年8月，全国各地的批发商都会赶到广西南宁市三塘镇采购八角。这里的高峰天然香料物流中心(下称高峰市场)是当地最大的八角交易市场，一天出货量高达300吨。然而，新京报记者近日调查发现，这个庞大的交易量背后，却有着一个公开的秘密：八角市场正在被违规的“硫磺八角”吞噬。在高峰市场，为了缩短工时、降低成本，大部分商家都使用硫磺熏制八角，而批发商为了逐利，也会采购硫磺八角，并销往各地的饭店、食堂等。有商家透露，他的晒场，一次能供货百吨硫磺八角。根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，硫磺可以作为食品添加剂，但八角并不在其适用范围之列。8月底，新京报记者在该市场搜集硫磺八角样品送检，结果显示，二氧化硫残留量达到500mg/㎏，相比原八角国标，超标16倍多。北京工商大学食品与健康学院教授曹雁平表示，按照《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，使用硫磺熏制八角属于违规，且触及《食品安全法》中“禁止生产超范围、超限量使用食品添加剂的食品”的法条。高峰市场一名八角商透露，即使硫磺八角泛滥，但也很少被查。“检查的时候市场会通知，不摆出来就行了。”熏硫磺，就是八角晾晒一两天后，用铁架撑起一个塑料布棚，把硫磺粉放进铁盆点燃后再放进塑料布棚内熏蒸八角。业内人士告诉新京报记者，一盆硫磺一般2斤到4斤重，为了熏得均匀，会在八角晾晒条每4米左右放一盆，天气不好或者湿度高的时候，还会熏上两遍。在高峰市场，硫磺果价格优势十分明显。8月26日，新京报记者在市场走访发现，硫磺八角售价大多在每斤20元左右，而无硫八角则标价近30元。9月7日，新京报记者从高峰市场6家摊位获取了共计100克八角，作为检验样本送往广西一家检测机构进行二氧化硫检测。加盖有CMA标识(中国计量认证)的检验报告显示：经检验，样品二氧化硫含量为500mg/kg，技术要求不得检出，单项判定不合格。检测机构的工作人员告诉新京报记者，由于现行八角国家标准中，没有标注八角关于二氧化硫的判定限值，所以需要按照《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行判定，在此标准中，无八角的限值，故为不得检出。然而如果参照原八角国标《GB/T7652-2006八角》中的卫生指标——“八角中二氧化硫残留量应小于30mg/kg”，这批样品的二氧化硫残留超标16倍。北京工商大学食品与健康学院教授曹雁平告诉新京报记者，按照《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，使用硫磺熏制八角属于违规，且触及《食品安全法》中“禁止生产超范围、超限量使用食品添加剂的食品”的法条。国家林草局八角肉桂工程技术研究中心主任李开祥表示，硫磺熏八角是当地的土方法，为的是利于保存。而熏制八角对人体的损害程度需要考量硫磺用量大小，目前没有严格数据和指标支撑其危害程度。二、硫磺八角二氧化硫超原国标16倍会带来哪些影响？根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，硫磺可以作为食品添加剂，但八角并不在适用范围之列。而2006年出台、如今已废止的八角国家标准要求，八角中二氧化硫残留量应小于30mg/kg。采购商李生说，熏过硫磺的八角色泽鲜亮，不易发霉，更重要的是，成本也更低。“正常的足干八角，5、6斤才可以晒一斤干果，但硫磺果2斤多就可以晒一斤，成本低了近一半。”中国政府网曾发布的一份食品安全公告中提到，食品中使用硫磺或亚硫酸盐类作为食品添加剂，都会残留二氧化硫于食品中，少量的二氧化硫进入人体可以认为是无害的。但是若摄入过量，就会破坏消化道和呼吸道，使器官黏膜受损，并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒，破坏人体内酶活力，影响对钙的吸收。三、如何区分硫磺熏制过的八角？1、看颜色正常的加工后的八角水烫果颜色为淡棕红色或者暗红，硫磺熏蒸过的八角颜色发亮。2、闻气味硫磺果闻起来会有一股刺鼻的味道，甚至会有酸味，正常的八角充满香味的。3、看重量和干度一般硫磺果含水分大，重量要比正常的八角重，比较潮湿，捏一捏明显感觉质地较柔软。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的八角二氧化硫超标快速检测仪能够快速检测八角、竹笋、蜜饯凉果、饼干、粉丝、白糖、淀粉、陈粮、米粉、烤鱼片、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜、鱼干、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等食品中二氧化硫含量，CSY-SE8二氧化硫快速检测仪是根据GB/T5009.34—2003《食品中二氧化硫的测定》比色法，食品中的二氧化硫经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。技术参数：1、二氧化硫检测下限：2mg/kg2、二氧化硫线性范围：2-1200mg/kg3、精度误差：±3%4、线性误差：±5‰5、稳定性：±0.001A/hr6、波长准确度：2.0nm7、吸光度范围：0.000~4.000ABS8、采用新型仪器结构设计，体积小，便于携带。无机械移动部件，抗干扰、抗振动，9、同时启动和单通道分别启动两种测量模式。进行多个样品测量时，客户可根据操作熟练程度，自行选择测量模式，最大限度消除通道间的变异系数而引起的测量误差。10、准确性高：采用进口特制LED光源，具有良好的波长准确度和重复性，全面提高检测结果的准确性11、自动化程度高：仪器自动诊断系统故障、波长校准：自动校准12、仪器使用寿命长：采用LED光源，自动开关节能设计，非连续工作模式。使用寿命可达10年八角二氧化硫超标快速检测仪

蛋白质印迹实验具体操作步骤 蛋白质印迹免疫分析的过程包括蛋白质经凝胶电泳分离后，在电场作用下将凝胶上的蛋白质条带转移到硝酸纤维素膜上，经封闭后再用抗待检蛋白质的抗体 作为探针与之结合，经洗涤后，再将滤膜与二级试剂-放射性标记的或辣根过氧化物酶或碱性磷酸酶 偶联抗免疫球蛋白抗体 结合，进一步洗涤后，通过放射自显影或原位酶反应来确定抗原-抗体-抗抗体复合物在滤膜上的位置和丰度。 【蛋白质印迹实验所需试剂】 1.IgG 标准品 2.羊抗人辣根过氧化物酶（HRP）标记的IgG 抗体 3.转移buffer:Tris 3.03g,Gly14.4g,甲醇200ml,加三蒸水至 1000ml充分溶解，4℃冰箱贮存。 4.Tris buffer（TBS）：Tris 2.42g,NaCl 29.2g,溶于600ml三蒸水，再用1N HCl调至pH7.5,然后补加三蒸水至1000ml. 5.漂洗液（TTBS）：TBS液500ml,加 Tween20 250ul. 6.封闭液：5%脱脂奶粉。 7.抗体buffer:1.5g BSA溶于50ml TTBS. 8.显色液DAB（3.3-diaminobenzidine,3.3-二氨基联苯胺）配制：5mg DAB溶于10ml 柠檬酸buffer（0.01mol/L 柠檬酸2.6ml,0.02 mol/L Na2HPO4 17.39ml），加30% H2O2 10 &mu l（临用时现配）。 9.脱色液：甲醇250ml,冰醋酸100ml,加蒸馏 水至1000ml. 10.氨基黑染色液（0.1%氨基黑 -10B）：0.2g 氨基黑-10B 溶于200ml 脱色液中，充分搅拌溶解，滤纸 过滤。 【蛋白质印迹实验操作步骤】 一、样品的SDS -聚丙烯酰胺凝胶电泳 按实验四操作步骤进行。加样时，注意在同一块胶上按顺序做一份重复点样，以备电泳结束时，一份用于免疫鉴定，一份用于蛋白染色显带，以利相互对比，分析实验结果。 二、转移印迹 1.转移前准备：将滤纸，硝酸纤维素膜（NC）剪成与胶同样大小，NC膜浸入蒸馏 水中 10-20min 后浸入转移buffer中平衡30min . 2.凝胶平衡：将电泳后的SDS -PAGE胶板置于转移buffer 中平衡 30-60min. 3.按图操作：逐层铺平，各层之间勿留有气泡和皱折。 4.开始转移，连接正负极，盖好盖子，接上电源，恒流 0.8mA/cm,室温下转移1h,转移后的凝胶再用氨基黑10B染色液染色20min ,然后脱色检测转移效果。 三、免疫染色 1.转移后的NC膜于5%脱脂奶粉中封闭，4℃过夜。 2.TBS洗膜1-2次，10min/次。 3.加HRP标记的抗体，室温1h . 4.TBS 洗3次，10min/次。 5.NC膜再转入DAB显色液中，置暗处反应，待显色反应达到最佳程度时，立即用三蒸水洗涤终止反应。

自国务院发布《控制污染物排放许可制实施方案》之后，环保部陆续公布或拟公布多项配套文件以配合排污许可制度的顺利实施。近日，环保部针对《固定污染源排污许可分类管理名录(试行)》征求意见，对需要申请排污许可证的具体行业以及申领时间进行了详细规定。　　此次《目录》涵盖《大气污染防治法》、《水污染防治法》中规定的行业 《水污染防治行动计划》和《大气污染防治行动计划》中规定的所有重点行业 2014年中国环境统计年报中筛选出的主要污染物总排放量约前80%的行业以及国控污染源涉及的行业。最终，此《目录》涵盖了31个一级行业类别和1个一级通用工序类别，共包括80个二级行业和4个具体通用工序。　　所谓通用工序是指锅炉、工业炉窑、电镀、生产废水和生活污水集中处理等污染较大，且公众较关注的一些工序，如企业所在行业未纳入《目录》但含有上述工序，也需申领排污许可证。　　对于不同的行业也规定了不同的实施时限，部分行业实施时限为2017年，部分行业实施时限为2020年。而对于具体的实施细则则需参考《排污许可证管理暂行规定》(排污许可正式来袭 仪器/监测行业的机会在哪里?)。　　31个一级行业类别包括农副食品加工 食品制造 酒、饮料和精制茶制造 纺织业 纺织服装服饰业 皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业 木材加工和木、竹、藤、棕、草制品业 家具制造业 造纸和纸制品 印刷和记录媒介复制业 石油加工、煤炭加工 化学原料和化学制品制造 医药制造 化学纤维制造 橡胶和塑料制品业 非金属矿物制品制造 黑色金属冶炼和压延加工 　　有色金属冶炼和压延加工 金属制品 汽车制造 铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造 电气机械和器材制造 计算机、通信和其他电子设备制造 废弃资源综合利用 电力生产 水的生产和供应 餐饮业 机动车、电子产品和日用品修理业 卫生 生态保护和环境治理业 公共设施管理业　　通用工序包括热力生产、工业炉窑、电镀设施和生活污水集中处理、工业废水集中处理。　　附件：固定污染源排污许可分类管理名录（试行）（征求意见稿）.pdf