红外吸收谱仪

求助氨苄西林红外光吸收图谱鉴别 标准规定：红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。1、样品和对照怎么做前处理？

(1)光源红外光源是以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源。是一种能够发射高强度的连续红外线的物体。①能斯特灯。能斯特灯是一直径为l~3mm、长为2~5cm的中窄棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成，在两端绕有钳丝以及电极。此灯的特性是：室温下不导电，加热至800~C变成导体，开始发光。因此工作前须预热，待发光后立即切断预热器的电流，否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高，工作时不需要用冷水夹套来冷却；其缺点是机械强度差，稍受压或扭动会损伤。②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗、中间细的实心棒，中问为发光部分，直径约5 cm、氏约5 cm，两端粗是为了降低两端的电阻，使之在工作状态时两端呈冷态。和能斯特灯相比，其优点是坚固，寿命长，发光面积大。另外，由于它在室温下是导体，J二作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置，以免放出大量热，影响仪器其他部件的性能。(2)样品室红外吸收光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽，如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定，则需要装配相应的附件。(3)单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成，它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器。①棱镜。早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。常用于红外仪器中的光学材料的性能。盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差，且盐片折射率随温度增加而降低，因此要求在恒温、恒湿房问内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。②光栅。在金属或玻璃坯子上的每毫米问隔内刻划数十条甚至上百条的等距离线槽而构成光栅。当红外线照射到光栅表面时，产生乱反射现象，由反射线间的_F涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠，为了获得单色光必须滤光，方法是在光栅前面或后面加一个滤(4)检测器红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三苷肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。①高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不同产生温差热电势这一原理，让红外线照射热电偶的一端。此时，两端点问的温度不同，产生电势差，在回路中有电流通过，而电流的大小则随照射的红外线的强弱而变化，为了提高灵敏度和减少热传导的损失，热电偶是密封在一高真空的容器内的。②测热辐射计。它是以很薄的热感原件做受光面，装在惠斯登电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时，由于温度的变化，热感原件的电阻也随之变化，以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压，因而现在的红外分光光度计已很少使用这种检测器。③气体检测器。常用的气体检测器为高莱池，它的灵敏度较高。当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜2上时，2吸收热后，使气室5内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力，使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面，从光源射出的光到达镜膜时，它将光反射到光电池上，于是产生与软镜膜的凸出度成正比，也是最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜，易老化，寿命短，且时间常数较长。不适用于扫描红外检测。光电检测器和热释电检测器由于灵敏度高，响应快，因此均用作傅里叶变换红外吸收光谱仪的检测器(有关这两种检测器的详细内容可参阅有关专著)。(5)放大器及记录机械装置由检测器产生的电信号是很弱的，例如热电偶产生的信号强度约为10叫V，此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和电机，使记录笔在记录纸上移动。色散型红外分光光度计按照其结构的简繁、可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小，可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅，因此测定波数范围较窄，光谱的分辨率也较低。为克服这两个缺陷，较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜，在不同光谱区自动或手动更换棱镜，以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件，利用数块光栅自动更换，可使测定的波数范围2．傅里叶变换红外吸收光谱仪驱动装置傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成构造： 活塞目光源一迈克尔逊干涉仪一检测器一记录系统一工 卞动镜B作站光(源~发6-出13)的。光被分束器分为两束，一束经光源t———兰竺≥H定镜A光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜合并后的光束以一恒定速度Vm作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测，经卤检测器过A／D转换后，通过计算机记录数据。(1)光源的作用要求光源能发射出稳定、能量强、发射度 计算机C≥—圈记录仪小的具有连续波长的红外线。一般用能斯特灯、 图6 13傅里叶变换红外吸收硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。(2)迈克尔逊干涉仪FT—IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。(3)检测器检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是：把某些热电材料的晶体放在两块金属板中，当光照射到晶体上时，晶体表面电荷分布变化，由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三苷钛(DTGS)、钽酸锂(LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是：某些材料受光照射后，导电性能发生变化，由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲(MCT)等类型。(4)记录系统——红外工作软件傅里叶变换红外吸收光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。与经典色散型红外吸收光谱仪相比，FT—IR具有如下优点：①具有扫描速度极快的特点，一般在ls内即可完成光谱范围的扫描，扫描速度最快以达到60次／s；②光束全部通过，辐射通量大，检测灵敏度高；⑧具有多路通过的特点，所有频率同时测量；④具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨率达到0．1cm一一是很容易做到的；⑤具有极高的波数准确度。若用He—Ne激光器，可提供0．01cm，的测量精度；⑥光学部件简单，只有一个可动镜在实验过程中运动。

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