气相强极谱柱

[b][color=#990000] 色谱惊魂——记一次几近报废色谱柱的抢救[/color][/b] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的王国里人们传送着这样一条格律[color=#3333ff][b]【忆秦娥】通载气，启动色谱开仪器。开仪器，运行程序，实现联机。做好分析勿麻痹，精心检查要仔细。要仔细，自始自终，不能大意。[/b][/color] 仪器分析，检查仔细，自始自终，严禁大意，时时刻刻，需要牢记。在实际的色谱使用过程中，由于麻痹大意，造成色谱柱报废的囧事还真有一桩。就在前几天化验员A由于粗心大意就导演了一出闹剧。[b][color=#990000][color=#990000]闹剧前幕 [/color][/color][/b] 夜里凌晨化验员A发了一条微信 ——我这个班测甲醇了，测完了等仪器温度降下来，我把仪器电脑都关好了，在关氮气的时候我用手拧那个蓝色开关来，不知道那个白色的管子怎么掉下来的。 化验员B早上六点才看到，立即回复：钢瓶上的那个蓝色阀门是减压阀一般是不用动的，只把钢瓶总阀关掉即可。[color=#990000][b][color=#990000] [/color][/b][/color][b][color=#990000]闹剧延伸[/color][/b] 到了早上八点化验员B接班也没有细仔检查，打开载气总阀，启动仪器电源，运行设置参数，点火进样——结果没有出峰。这时的化验员B蒙了，怎么回事呢？这时才仔细检查发现没有柱头压，再检查发现没有载气压力。[color=#990000][/color][color=#990000][b] [/b][/color] 化验员B大惊失色，顿时出了一身冷汗：哇呀！这回麻烦大了！[color=#990000][/color][color=#990000][b]闹剧处理 [/b][/color] 化验员B意识到了事情的严重性，急不可待马上接上载气管路，运行空白程序升温。[b][color=#cc0000] 空白色谱图是这样哒[/color][/b][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908232224495424_3611_2960432_3.png!w690x308.jpg[/img]进样甲醇测试分析的程序升温是这样哒：仪器：FID检测器色谱柱：PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um程序升温：初始温度：50℃，初始时间：3.5分钟。升温速率：25℃/min，终止温度：150℃，终止时间：3min。 气化温度：200℃，检测器温度：250℃[b][color=#cc0000] 进甲醇样品，运行程升色谱图[/color][/b][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908232225217188_9193_2960432_3.png!w690x342.jpg[/img]甲醇色谱图一出来，化验员B更是满脸囧瑟，面对这突如其来的变故，查询分析出现这种局面的原因。1：减压阀操作不正确——顺时针旋转为开，逆时针旋转为关。化验员A操作时本来想关掉载气，却打开了载气，致使载气管路里的载气压力瞬间增大，导致载气管路与仪器连接处断开。色谱柱长时间与空气接触特别是在温度比较高的情况下，色谱柱固定相很容易被氧化，柱效降低，分离度变差，基线漂移不稳。2：没有载气通过色谱柱，色谱柱固定相高温流失，色谱柱柱效降低，致使色谱柱频临报废。化验员B运行仪器前没有进行严格细仔的检查，使色谱柱长时间高温运行，导致色谱柱性能变差或报废。色谱柱型号：PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um[color=#000066]，[/color]那么如何拯救这根色谱柱呢？唯一的可以做的只能是：死马当活马医，多次运行老化程序。[b][color=#cc0000] 第一次老化的色谱图[/color][/b][img=,690,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908232225511504_4538_2960432_3.png!w690x266.jpg[/img][b][color=#cc0000] 第七次老化的色谱图[/color][/b][img=,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908232226221208_8159_2960432_3.png!w690x267.jpg[/img][b][color=#cc0000] 两个色谱图比较：基线的稳定性越来越好。[/color][/b][img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908232227090064_1614_2960432_3.png!w690x296.jpg[/img] 化验员B在无奈的情况下，运行了七个老化程序，情况有所改观，暂时松了口气。 根据老化程序：初始温度50℃，初试时间：3.5min，升温速率：5℃/min，终止温度：230℃，终止时间：30min推测：50℃+23min×5℃/min=165℃之内基线漂移较小，就是噪音较大，那么说如果程序升温不超过150℃这根色谱柱还是有希望可以使用的。噪音较大有可能由于污染所致：嫌疑最大的就是衬管。 拆卸衬管——强惰性玻璃棉污染——更换惰性玻璃棉，在进行老化程序，基线噪音明显减少，稳定性也有提高。[b][color=#cc0000] 再运行老化程序图谱如下：[/color][/b][img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908232228185334_3428_2960432_3.png!w690x285.jpg[/img][b][color=#cc0000] 色谱柱通过老化基本得到恢复，[/color][/b][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908232229023654_6682_2960432_3.png!w690x341.jpg[/img][color=#990000][/color][color=#990000][b] 闹剧帷幕[/b][/color] 通过努力挣扎，这起闹剧终于落下帷幕，化验员B才长舒一口气，舒心了很多。 [color=#990000] [/color] 从高温氧化前及老化修复后甲醇进样图谱可以看出：保留时间缩短，峰形拖尾因子相对增大，虽然如此，但还能满足低沸点不含难挥发成分甲醇程升分析的要求，可以正常分析使用。 [b][color=#3333ff] 附：供应商提供的分析甲醇的方法（面积归一法）[/color][/b]仪器：FID检测器，色谱柱：PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um程序升温：初始温度：60℃。初始时间：2min。升温速率：15℃/min，终止温度150℃。终止时间：2min。 气化温度：150℃ 检测器温度：250℃[b][color=#cc0000][img=,535,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251414398739_2010_2960432_3.png!w535x595.jpg[/img][/color][color=#cc0000]色谱柱经抢修后，用厂商提供的分析甲醇的方法进样（工业甲醇）色谱图如下——由图谱看出抢修后的柱子满足分析要求。[/color][color=#cc0000][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251512303105_8567_2960432_3.png!w690x302.jpg[/img][/color][color=#cc0000] 回忆闹剧真可谓：[color=#3333ff]几季折腾过后，川军再遇危机。已是悬崖愁断处，上下齐心万马摧，残衣血战回。待到他年追忆，那时奋勇雄姿。切莫负心成看客，一世英名做泪挥，方知不可为！[/color][color=#cc0000]小结：通过几经努力，色谱柱得以最大限度的抢救，最终有惊无险能够平安运用。通过这次抢修收获也算颇丰，要说心得嘛？就用一首小诗来表达吧！[/color][color=#3333ff]【采桑子】粗心麻痹出问题，影响分析。教训警示，仪器操作勿大意。自始至终要仔细，时刻牢记。严以律己，精心维护色谱仪。[/color][/color][/b]