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各位老师好,想先请教一下大家关于老化和烘烤过程,目前打算做色谱柱老化同时烘烤TCD检测器,老化是在升温降温走3个循环,断开色谱柱与检测器的连接口并堵上检测器口,300度下烘烤,现在有2个问题:1、由于老化的过程时间较长,大概有6个小时,在这段时间里烘烤的检测器的灯丝也都开吗?会不会对灯丝有损坏2,如果单纯做老化,检测器的温度是要升到平时测样的温度,大概200多左右,还是只要50度就可以,灯丝不开启?
急需解决的问题啊!换了个检测器,结果点不着火了仪器:天美气相GC7900这台仪器买了快两年了吧,只用过FID的检测器,从没用过FPD的,今天第一次用FPD检测器之前用FID的检测器,挺正常的,但灵敏度还是达不到,就想换个更专属的FPD检测器(我的样品有S的),装好柱子了,空气和氢气的流速也调到工程师的经验值,检测器的温度也挺高的(270),下面的两个问题:1察看基线的时候发现基线很不好,用270度烤了大概一个小时吧,没变化,难道是时间久了蓄积的脏东西?要怎么解决啊? 2更要命的问题,点火的时候基线一点反应都没有,之前在用FID的时候不管点着点不着吧,基线会“嗖”一下上去再下来,咨询了工程师,他说FPD的应该也一样,他说让我再试试,结果我试了N遍也不行,我的分析是应该不是气流的问题,点火没信号进来,会不会是点火装置有问题啊,根本就没产生火花,还是说产生火花了,信号线路的问题,传不过来啊,希望老师同学们指点一下吧。 我们教研室就没一个用过这种检测器的,我更是半路出家,实验做了两个多月了,没出东西,遇到问题一大堆,哭死~~~~~~附上基线图,在这期间点了N次火,一点反应都没有啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281153_341952_2300479_3.jpg
本实验室考虑购进液相所需的电导检测器和示差折光检测器,想咨询一下有经验的人,这生产这两种检测器的厂家及价格问题。