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萘磺酸盐多用于染料,是重要的中间体,萘磺酸盐化合物种类繁多,有一个磺酸基的,二个磺酸基的,三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法,因为这类盐水溶性都很好,采用一般的反相色谱,其保留时间比较短,有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物,现做一些总结。 一般有三种分析条件,一是采用普通的C18柱或者亲水的柱,酸性流动相,几乎不含有机相;二是采用离子交换柱,如SAX;三是采用C18柱,但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看,采用离子对的方法最方便,分离效果最好。 采用第一种方法,是可以做的,我曾做过萘的1,2,3个磺酸根的盐的分离,在这种条件下,含3个磺酸出峰最快,几乎没保留,2个磺酸的有一定的保留,而1-磺酸保留时间比较长,但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离,1个磺酸的化合物柱效很低,峰很宽,分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物,用这样的方法就不行了,几乎分不开。当然不同位置的1,2,3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中,很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法,也是有文献报道的,我曾用NH4H2PO4为流动相,分离萘系磺酸盐,不同种类的无机盐分离的结果是有区别的,pH也有一定的影响,其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1,2,3个磺酸盐,同上面相反,不过在SAX柱上,峰形也不是很好,尤其3元酸,拖尾比较明显。采用第三种方法最常见,其离子对一般采用TBA居多,pH我一般调节在中性左右,流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好,峰形对称,保留时间恰当。不过在做的过程中,需要注意一些事,一是流动相平衡时间比较长,至少30分钟以上,二是同一方法条件,不同时间做,保留时间变化较大;三是,离子对的浓度要恰当,过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上,其出峰次序是1,2,3个磺酸盐。除了上面的方法外,还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做,也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中,采用离子对的方式是最普遍的。
请教甲基萘磺酸盐转化率的方法谢谢
五种芳环磺酸盐的液相色谱分离方法浅谈 1-萘磺酸钠,2-萘磺酸钠,蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8-二磺酸钾和氨基萘酚-二磺酸钠五种物质均为强极性芳环磺酸盐化合物,在水溶液中完全电离成离子状态。在液相色谱分析中,五种物质的保留性质相似;因其为离子状态,C18反相柱对其没有保留,无法将其成功分离。本分析方法中采用离子对-反相色谱方法对其进行分离。具体分析条件和色谱分离图如下: 表1 色谱分析条件分析仪器U3000 HPLC 系统 色谱柱Diamonsil®(钻石)C18200*4.6mm,5um流动相A乙腈梯度洗脱:30minA: 20% ___ 45%B0.1%TBA+0.3%磷酸二氢钾pH6.5 温度30℃ 流速1mL/min 检测波长222nm http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141634_609777_3137073_3.jpg 图1 五种芳环磺酸盐的液相色谱分离图 1:蒽醌1,5-二磺酸钠,2:氨基萘酚-二磺酸钠,3:蒽醌1,8-二磺酸钾,4:1-萘磺酸钠,5:2-萘磺酸钠总结: 从色谱条件分析,本方法使用的是常规的反相C18色谱柱,在流动相中加入离子对试剂的方法增强保留性,用磷酸二氢钾调节pH至近中性。方法建立过程中发现pH和乙腈的比例对五种物质的分离影响较大,溶液的pH的大小影响芳环磺酸盐在水溶液中的分子形态,酸性溶液中,各物质形成成分子,中性和碱性条件下电离成离子状态,碱性溶液中有利于与离子对试剂的结合,但考虑到仪器和色谱柱不耐碱性能,选择中性范围较为合适。流动相中乙腈的比例对各物质在色谱柱中的保留时间影响。经过多次试验发现,梯度条件能较理想的将物种五种物质分开,而在等度条件下无法实现,特别是蒽醌1,5-二磺酸钠和氨基萘酚-二磺酸钠,1-萘磺酸那和2-萘磺酸钠两组性能保留性能相似的物质较难分开。 谱分离图来看,三种芳环二磺酸盐和萘磺酸盐完全分开,分离效果较好。蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8-二磺酸钾因空间结构差异,所表现出来的保留性有明显的区别,因此可以较好的分离。1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠结构性质非常相似,化学性质也相近,较难分离,目前还未建立将两者完全分离的方法。图中所示分离度不如其他物质理想。