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今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
做乌药醚内酯含量测定,流动相是乙腈-水(56:44),分离不开,还有拖尾,柱子是C18,流速1.0,求各位大侠帮忙
各位大侠:您们好!我做乌药中乌药醚内酯含量测定,流动相乙腈-水(56:44),柱子温度40,流速0.8,在做校准曲线的时候遇到这样的问题。乌药醚内酯标准品精密称2份,按照常理来说,浓度大的对应的峰面积大一些,但是结果刚好相反,浓度大的峰面积小,浓度小的峰面积大,做出的校准曲线与理论校准曲线不一样,结果算出的样品浓度是负值。我还以为在配制标准品的时候弄反,重新做一遍还是这样的,不知道大家有没有遇到过这样的问题,交流一下,为这事情我也挺心急的。