三氮螺癸苯噁烷

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  • 安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类LC/MS/MS分析方法的网络研讨会
    安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类 LC/MS/MS 分析方法的网络研讨会 2013 年 6 月 4 日,北京 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布将于 6 月 20 日(周四)举办一场法医学网络研讨会,该研讨会将聚焦用于定量全血样品中大麻素和苯二氮卓类的液相色谱/串联质谱法。 此新型定量分析方法设计用于安捷伦的 LC/MS/MS 仪器,可满足严格的验证指南要求,针对美国最常见的两类滥用药物为法医毒理学实验室提供了一套完善的定量分析方案。这套安捷伦方法是弗吉尼亚法医学部目前所评估一系列方法中的首套方法。其它方法将覆盖 150 种最常见的滥用药物,其中包含 10 多类药物,包括法医毒理学中使用的策划药物。 在本次网络研讨会上,弗吉尼亚法医学部的研究分析员 Rebecca Wagner 博士将详细介绍这些方法以及它们的应用。与会者将获得相应的电子访问权,可访问全套的标准操作规程、详细验证数据和 LC/MS/MS 方法信息,帮助他们所在的实验室实施这些分析方法。本次网络研讨会还可根据需要进行重播。 &ldquo 实验室采用新型分析技术时面临的最大一项挑战就是方法的开发与验证,&rdquo 安捷伦法医和毒理学产品全球营销经理 Tom Gluodenis 说道,&ldquo 为应对这一挑战,我们与弗吉尼亚法医学部实验室主任 Linda Jackson 及其团队密切合作,共同开发出了一套标准化 LC/MS/MS 方法,可针对执法过程中最常测试的药物进行分析。这套标准化方法将帮助法医毒理学实验室以最少的投入获得即时的优质结果。&rdquo &ldquo 我们已经开发出两套用于定量分析大麻素、苯二氮卓类及其代谢产物的不同方法,&rdquo Wagner 博士说道,&ldquo 这些标准化方法能够满足严格的验证指南要求,包括由法医毒理学科学工作组提出的要求。有了这些标准化方法,毒理学家们不必再费神开发自己的定量分析方法,针对某些最常分析的化合物,他们还可获得全面详细的验证方法。&rdquo &ldquo 现在,您的实验室购买安捷伦的 LC/MS/MS 仪器后,&rdquo Gluodenis 说道,&ldquo 我们不仅可以提供高度可靠的技术,还将为您带来一套先进的筛选解决方案,这些解决方案已通过一家全国知名法医学机构的验证。&rdquo 方法开发 弗吉尼亚法医学部将分析 DUI/DUID、法医和警方案件所收集生物样本中是否存在药物和酒精。大麻素和苯二氮卓类是弗吉尼亚联邦的 DUID 案件中最常进行定量分析的两类化合物。2012 年,执行此类分析的 DUID 案件达 2,524 个。在这些案件中,35% 的分析结果涉及大麻素,31% 的结果涉及苯二氮卓类。 分析人员开发了两种不同的定量方法并进行了方法验证,其中包括但不限于法医毒理学科学工作组所推荐方法验证指南中介绍的实验。大麻素定量法的目标化合物是 THC、THC-COOH、THC-OH、大麻酚和大麻二酚。而苯二氮杂卓类定量法的目标化合物则有 22 种物质,包括母化合物和代谢物。法医学部的验证程序完全融合了推荐的 SWGTOX 指南,能够轻松实施标准的方法开发和验证计划。6 月 20 日举办的直播网络研讨会将详细介绍此方法,具体内容涵盖最初的开发过程,乃至此方法在四个实验室(包括弗吉尼亚法医学部)中的实施情况。 要注册参加本次网络研讨会 &mdash &ldquo 使用 LC/MS/MS 验证大麻素和苯二氮卓类检测方法并与推荐的 SWGTOX 方法验证标准进行对比&rdquo ,请访问美国北卡三角洲国际研究院(RTI International)的法医学教育网站。 关于弗吉尼亚法医学部 弗吉尼亚法医学部是一家国家认可的法医学实验室系统,服务于弗吉尼亚州所有的州级及地方执法部门、法医和联邦律师。部门的检验员们将提供技术协助、培训、证据评估和分析,并提供犯罪现场所得各种物证相关的专家证词。 关于法医毒理学科学工作组 法医毒理学科学工作组致力于开发和推广统一的法医毒理学专业级实践标准,并为法医毒理学家建立工作方案,包括质量保证和质量控制、教育和培训、评审和认证。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24

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  • 双螺杆挤出机 TwinLab 系列2023 年 8 月 1 日,安东帕收购德国公司 布拉本德Brabender,该公司将并入安东帕集团,更名为 Anton Paar TorqueTec GmbH。此次收购后,客户将受益于安东帕的服务和销售网络。使用布拉本德双螺杆挤出机 - TwinLab 系列 - 体验实验室挤出的未来,该挤出机提供了各种配置,处理从液体到颗粒等各种材料。简化实验室和中试规模设置的材料测试 ,并优化挤出生产流程。MetaBridge 操作软件可确保直观的设备控制,并配有全面的功能和数据分析。它允许您随时从任何设备访问数据。TwinLab 的 智能剖分式套筒设计 使内衬易于检修和清洁。模块化 TwinLab 系列由 MetaStation 驱动装置提供动力,能够提供双螺杆和单螺杆挤出机以及分批混合机。通过实验室规模的挤出数据更好地研究样品我们的双螺杆挤出机 - TwinLab 系列 - 是用于实验室和中试规模的测量挤出机,可提供带测量记录参数的综合图表,让您更深入地了解所使用的材料。过程的每一步都会被跟踪和记录,让您深入了解挤压材料的特性。这能够帮助您精确地调整参数、配方和配置,减少设置时间和样品浪费。跨平台测量结果实现更好的协作我们的 MetaBridge 操作软件能够实现测量结果的跨平台访问,可从任何设备和位置访问所记录的数据。这将为操作人员带来很大的便利性并且不会出现转录错误。您可以轻松导出数据并向同事和第三方系统提供数据,甚至可以直接从挤出机通过电子邮件发送相应的测量数据。您可以测量挤出过程中的以下关键参数:温度压力扭矩驱动负载和更多内容...…在恶劣的环境中工作?需要更简单地清洁方式?没问题我们用于内衬、螺钉和染料的钢合金专为应对高磨损应用而设计。它们可以承受 500°C 以上的温度。无论您使用的是高腐蚀性或高磨蚀性物质,我们的合金都能提供您所需的耐用性。由于采用具有分体式和可打开内衬的剖分式套筒设计,您可以轻松监控螺杆配置和处理,并轻松清洁螺杆和内衬。这可以让您的仪器保持清洁和良好维护 - 即使在恶劣和高磨损应用中也是如此。灵活使用各种尺寸的挤出机利用各种尺寸和产量的挤出机来满足您的特定需求。我们的挤出机系列涵盖低功率和高功率应用。我们的产量范围为每小时 0.05 kg 至 100 kg,可满足研发实验室和中试规模生产。来自单一供应商的模块化挤出解决方案完整的 Brabender 双螺杆挤出生产线解决方案是一个模块化的即插即用系统,结合挤出机、进料机、泵、染料和下游设备。这意味着您可以从单一供应商那里获得完整的挤出生产线,只需要一个联系方式、超低的安装成本和快速的启动时间。我们的模块化挤出解决方案由 MetaStation 驱动装置提供动力,您可在双螺杆挤出、单螺杆挤出和分批混合之间轻松切换,同时提供独立挤出机的全方位测量参数和分析选项。因此,即使您的空间或预算有限,您也可以完成挤出和混合。特殊应用,定制解决方案的合作伙伴基于数十年的挤出经验和丰富的应用专业知识。我们能够测试您的材料并提供量身定制的解决方案。凭借自己生产和专业研发团队,我们能够为各种特定应用开发和提供定制化解决方案。请随时联系我们来讨论您的需求,并寻找适合您的挤出任务的定制解决方案。单螺杆挤出机 19/25模块化系统结构提供了全面的材料分析选项。根据应用的不同,您可以使用多种配置选项:在 Do-Corder 'Plus' 之间和/或适合您分析的实验室站驱动器和测量头之间进行选择。该解决方案为扩展选项开辟了道路,例如将双螺杆挤出机与实验室站驱动器相结合和/或行星搅拌机 P 600[h3]一起使用。气缸内部的凹槽保证了良好的剪切性能以及优秀的材料处理。制造意面/面条时由于原料配料区域附近有一个额外的开口,可以使用液体泵,因此该设备更具优势。
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  • HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。 使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。4.5 盐酸溶液:1+1。4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。4.7 标准使用液:ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),百分百聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管:1 ml~10 ml。5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。 采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。 注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 2020年环保设施和城市污水垃圾处理实施方案  生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,确保到2020年年底前,各省(区、市)地级及以上城市符合条件的四类设施(环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施)开放城市的比例达到百分之百。详情如下: 关于印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》的通知  各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  为贯彻《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》(以下简称《意见》),落实《关于进一步做好全国环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作的通知》(环办宣教〔2018〕29号,以下简称《通知》)要求,确保到2020年年底前,各省(区、市)地级及以上城市符合条件的四类设施(环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施)开放城市的比例达到百分之百,我部研究制定了《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,现印发给你们。请结合实际,认真组织实施,并按照方案时间节点要求,及时报送有关信息。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。 使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。4.5 盐酸溶液:1+1。4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。4.7 标准使用液:ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管:1 ml~10 ml。5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。 采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。 注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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