丁香酰筋骨草醇

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

我公司将于2016年9月26日-29日参加上海“上海紧固件与技术展”，展示紧固件摩擦系数试验机、高强螺栓摩擦系数试验机，标准件摩擦系数试验机，紧固件横向振动试验机，紧固件拉力试验机，拉力测试仪，万能试验机等设备！展览位于上海新国际博览中心e4g21,欢迎广大用户及各界人士届时莅临我司展位，衡翼力学试验将为您展示2016最新试验机技术及理念。 衡翼公司生产的高强螺栓扭矩系数测试仪，高强螺栓摩擦系数试验机，紧固件摩擦系数测试仪，标准件摩擦系数测试机，电脑控制扭转试验机，拉力试验机、拉力机，试验机，万能试验机，电脑控制拉力机，橡胶拉力试验机，塑料拉力试验机，高分子材料拉力试验机，电子拉力机，电子万能材料试验机、液压万能材料试验机、微机控制无转子硫化仪，橡胶门尼粘度计，数显简支梁摆锤冲击试验机，数显悬臂梁冲击试验机，简悬组合冲击试验机，热变形维卡软化点温度测试仪，管材耐压爆破试验机，熔体流动速率测定仪，哑铃制样机，线束端子卧式拉力机、摆锤冲击试验机，ic卡动态弯扭试验机，三轮测试仪等等。 我司目前已经服务于的企业有： 浙江捷能汽车零配件有限公司，镇江恒强标准件有限公司，北京日进汽车系统有限公司，眉山南车紧固件科技有限公司，浙江福尔加机械有限公司，曲阜天博汽车零部件有限公司，重庆建设摩托股份有限公司，郑州客车股份有限公司，北京第四设计研究院，柳州市产品质量监督检验所等等。

紧固件（螺丝）螺丝是紧固件的通用说法， 是一种机械基础件。应用行业广泛，包括能源、电子、电器、机械、化工、冶金、模具、液压等行业，在各种机械、设备、车辆、船舶、铁路、桥梁、建筑、结构、工具、仪器、化工、仪表和用品等上面，都可以看到各式各样的紧固件。紧固件品种规格繁多，性能用途各异，而且标准化、系列化、通用化的程度也极高。ISO 898-1 标准《碳钢和合金钢制造的紧固件机械性能-第1部分：螺栓、螺钉和螺柱 粗牙螺纹和细牙螺纹》规定的物理和机械性能，见下表3. 根据紧固件的性能等级不同，其中的硬度测试要求有HV、HB、HRB、HRC、HV0.3等五种。即：紧固件 | 硬度试验的适用范围按照ISO 898-1标准，适用于如下紧固件：－所有规格；－所有的性能等级；紧固件 | 硬度试验方法硬度使用维氏、布氏或洛氏硬度试验测定。A）维氏硬度试验维氏硬度试验按 ISO 6507-1规定。B）布氏硬度试验布氏硬度试验按ISO 6506-1规定。C）洛氏硬度试验洛氏硬度试验按ISO 6508-1规定。此处插播的，不仅仅是广而告之：轶诺的布、洛、维硬度计INNOVATEST | 轶诺提供各种硬度计，计100多种：布氏硬度计洛氏硬度计维氏硬度计显微维氏硬度计努氏硬度计布洛维硬度计等继续说说紧固件的硬度测试：紧固件 | 硬度法脱碳试验脱碳试验的目的测定紧固件经过热处理后表面脱碳和测定脱碳层深度。 硬度法测金属基体的未脱碳层高度 和用显微硬度法测部份脱碳层。适用范围：按照ISO 898-1标准，硬度法脱碳试验适用于如下规格的紧固件：―紧固件螺距≥1.25mm―性能等级 8.8级~12.9级试验程序维氏硬度测量按下图“脱碳层试验的硬度法” 第1 和第2 点，试验力为2.942N（维氏硬度试验V0.3）。（上图：1、2、3为测量点，4为中径线）紧固件 | 硬度法渗碳试验硬度试验方法：—纵向截面硬度试验或—表面硬度试验纵向截面硬度试验适用范围：适用于紧固件如下规格：－紧固件P ≥ 1.25 mm －性能等级8.8到12.9表面硬度法适用范围：本试验适用于紧固件如下规格：－所有规格－性能等级8.8到12.9试验程序：维氏硬度测量点在已准备好的表面，试验力按2.942N（维氏硬度试验HV0.3）。维氏硬度测定部位在螺纹末端大约1个螺纹直径载面的中心位置。荷兰INNOVATEST轶诺高端维氏硬度计根据ISO 898-1进行自动分析、定位测试点、自动硬度测试轶诺全自动的维氏和显微硬度计，配有先进的IMPRESSIONS应用软件，例如Falcon500, 600, 5000系列。根据ISO 898-1进行自动分析定位测试点、自动硬度测试。ISO 898-1标准已经内置在IMPRESSIONS软件内，只需轻松几步操作，即可选择ISO 898-1标准、扫描螺纹、自动分析、定位测试点、自动测试、测量、自动生成测试报告，完成脱碳试验和渗碳试验的整个流程。并对测试结果自动判断。大大提升测试效率、提高测试精度。轶诺中国：轶诺仪器（上海）有限公司电话：+86 21 6090 6200手机：+86 181 2127 7868电邮：info@innovatest-shanghai.com网站：www.innovatest-shanghai.comINNOVATEST轶诺上海的现代化展厅，展示布、洛、维等硬度计20余台。轶诺工程师现场演示仪器的操作方法，并针对您在工作中遇到的问题进行分析与解答。