丁香酰筋骨草醇

杜仲药理作用的研究进展 杜仲为杜仲科植物杜仲(Eucommiaulmoids Oliv)的干燥树皮，具补肝肾、强筋骨、降血压、安胎等诸多功效,中国药典规定其树皮作为中药杜仲入药。现代药理学研究证明，杜仲有抗肿瘤作用。此外还具有降压、抗菌、消炎、镇痛、利尿，增强机体非特异免疫功能，对细胞免疫显示双相调节作用，现代药理已证明杜仲的这多种药理作用，引起国内外医药界广泛关注。1 化学成分近年来许多学者对杜仲的化学成分进行了大量究。经研究发现杜仲的皮、叶、枝条、果实和花中有的成分大致可分为以下几类。1.1　木脂素类：包括松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinoldigluco side)这一主要降压成分、丁香脂醇二葡萄糖苷、橄榄脂素、吉尼波西狄克酸甲脂 (geniposidicacidmethylester)、儿茶素 (7,8 b,c) 4α (3,4 二羟苯基) α(3H)吡喃糖、儿茶素 (7,8 4β(3,4 二羟苯基) α(3H)吡喃糖等,许多木脂素在抗肿瘤方面有很好的活性。1.2　环烯醚萜类：杜仲醇(encommiol)、杜仲醇苷(encommioside)、京尼平(genipin)、京尼平苷酸(geniposidicacid)、京尼平苷(geniposide)、桃叶珊瑚苷(aucubin)、筋骨草苷(ajugoside)、哈帕苷丁酸酯(harpagideacetate)、雷扑妥苷(reptoside) 、车叶草酸、去乙酰车叶草酸、10 乙酰鸡屎藤苷、表杜仲醇。1.3　苯丙素类化合物：包括[/

GB/T 3098.1-2000 紧固件机械性能 螺栓、螺钉和螺柱GB/T 3098.2-2000 紧固件机械性能 螺母 粗牙螺纹GB/T 3098.3-2000 紧固件机械性能 紧定螺钉GB/T 3098.4-2000 紧固件机械性能 螺母 细牙螺纹GB/T 3098.5-2000 紧固件机械性能 自攻螺钉 GB/T 3098.6-2000 紧固件机械性能 不锈钢螺栓、螺钉和螺柱 GB/T 3098.7-2000 紧固件机械性能 自挤螺钉 GB/T 3098.8-1992 紧固件机械性能 耐热用螺纹连接副GB/T 3098.9-2002 紧固件机械性能 有效力矩型 钢六角锁紧螺母 GB/T 3098.10-1993 紧固件机械性能 有色金属制造的螺栓、螺钉、螺柱和螺母 GB/T 3098.11-2002 紧固件机械性能 自钻自攻螺钉GB/T 3098.12-1996 紧固件机械性能 螺母锥形保证载荷试验GB/T 3098.13-1996 紧固件机械性能 螺栓与螺钉的扭矩试验和破坏扭矩公称直径1～10mm GB/T 3098.14-2000 紧固件机械性能 螺母扩孔试验GB/T 3098.15-2000 紧固件机械性能 不锈钢螺母 GB/T 3098.16-2000 紧固件机械性能 不锈钢紧定螺钉 GB/T 3098.17-2000 紧固件机械性能 检查氢脆用预载荷试验 平行支承面法 GB/T 3098.18-2004 紧固件机械性能 盲铆钉试验方法GB/T 3098.19-2004 紧固件机械性能 抽芯铆钉GB/T 3098.20-2004 紧固件机械性能 蝶形螺母 保证扭矩---------------------------------------------------------------------下载地址: http://www.instrument.com.cn/download/shtml/062492.shtml

[color=#444444]求指导，本人现在想用液相测紫丁香醇，不知道用的液相的条件是什么，比如流速是多大，流动相是什么，流动相的比例是什么？[/color]

作为紧固件第一制造大国，中国的生产企业久战沙场，可谓历尽艰辛，自08年入世以来来，在海外屡屡受挫，吃尽苦头，虽小有成绩，但依然无法摆脱“消化不良”、“外不敌手”的尴尬境地，关键问题是国际标准化战略。　　 具体来讲，一是缺少完善的行业标准，二是作为配套件行业重要组成部分的紧固件行业乃至企业自身定位不够准确，换句话说与主机企业之间长期存在各自为战，互不相关的格局状态。这就是中国的紧固件行业始终无法突破国际壁垒，冲出世界，战群雄的症结所在，也是中国不敌国外品牌的最大障碍。　　行业产品的标准存在差距　　拿国内的行业标准与国外进行对比，不难发现两者之间存在很大差距。仅就/五金工具紧固件的材料标准而言，国内的产品标准一般不规定具体的材料钢种，只规定机械性能等级所需的化学成份要求，相比之下个别美国标准如ASTM标准就会对具体的材料钢种进行具体的规定。由于国内没有相对应的牌号钢种，与国际标准不能准确对接，自然会给出口带来了一定的困难。虽然国内一些企业已经开始意识到了这一点，纷纷开发了国外紧固件标准规定的新钢种，但这仅仅是前进过程中的一小步，国际标准有待在整个行业进行推广与完善。　　国内紧固件自身角色定位存在偏差　　一直以来国内的紧固件企业对自身的定位并不是很明确，盲目生产，缺少与主机企业之间产品配套的对接与合作。可以说国内绝大多数紧固件企业的产品都只是按照统一的标准批量生产，并不关心自身产品能否满足市场上主机产品的配套性，一味追求的是自身的出厂量，于是乎紧固件成了“万能牌”紧固件，然而在主机配套应用上机械稳定性能也就很难保证了。　　与国外品牌产品相比，中国缺少的是“专一”的“奉献精神”，说到这个问题，笔者非常认同工程机械行业专家王长江先生提到的OEM发展模式，这个构想在紧固件行业发展中同样适用，也就是前面提到的五金紧固件生产企业需要联谊主机企业，可以是一对一，甚至一对多配套生产。

这层先放紧固件标准,下层放镙钉标准GB-T 3098.6-2000紧固件机械性能 不锈钢螺栓、螺钉和螺柱.pdfhttp://www.instrument.com.cn/download/shtml/048742.shtmlGB-T 3098.15-2000紧固件机械性能 不锈钢螺母.pdfhttp://www.instrument.com.cn/download/shtml/048737.shtmlGB-T 1237-2000紧固件标记方法.pdfhttp://www.instrument.com.cn/download/shtml/048711.shtml

摘要：紧固件在市场上也称为标准件，品种规格繁多，性能用途各 异，而且标准化、系列化、通用化的程度极高。紧固件是应用最广泛的机械基础 件，需求量很大。 盐雾试验箱中模拟高湿度和盐度的大气条件下在盐雾中试验紧固件相对抵抗腐蚀 的方法，从而决定紧固件的相对抗腐蚀能力。盐雾试验箱紧固件试验温度应在为35℃地暴露试验区内进行。最好精确地控制温 度：将盐雾试验箱放在能准确地控制恒温的试验室内，或将盐雾试验箱完全隔热 并在雾化前将空气预热到适当的温度，或用外罩将设备罩起来，并控制罩内空气 或水的温度。做紧固件试验时，盐雾试验箱的温度说明盐雾试验箱表面不应过热，以免引起盐雾挥发而使雾气所含的水分又冷凝在其它 雾滴上从而稀释雾滴，只要不会引起暴露试验区内温度的变化超出允许的操作温 度范围，就可以在较大的盐雾试验箱内使用适当的加热器，除此以外，一律禁止 在试验箱内或盐雾储存器内使用浸入式加热器来保持暴露试验区的温度。

求: QC/T 518-2007 汽车用螺纹紧固件紧固扭矩

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39478.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]紧固件，被称作“工业之米”，是作紧固连接用的一类机械零件，在机械、设备、车辆、船舶、铁路、桥梁、建筑、结构、工具、仪器、仪表和用品等领域都有着广泛的应用。依托广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）韶关实验室建立的广东省质量监督紧固件检验站（韶关），是广东省市场监管局授权的省内唯一紧固件产品质量监督检验机构，也是华南地区紧固件产品检测能力最为齐全的机构之一。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]一、紧固件检测项目[/size][/font][font=宋体][size=16px]1、外观尺寸[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]螺纹通止规，表面粗糙度，螺纹大径、中径、小径、牙型角、螺距等各类尺寸。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2、力学性能检测[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]拉伸试验，保载试验，硬度试验，再回火试验，冲击试验，楔负载试验，剪切试验，疲劳试验，锁紧性能，扭矩系数，紧固轴力，摩擦系数，抗滑移系数，拧入性试验，垫圈弹、韧性试验，氢脆试验等[/size][/font][font=宋体][size=16px]3、化学成分分析[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]紧固件化学成分分析，紧固件金属材料牌号鉴定等[/size][/font][font=宋体][size=16px]4、金相分析[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]显微组织，脱碳层深度，渗碳层深度，晶粒度评级，夹杂物含量，低倍组织等[/size][/font][font=宋体][size=16px]5、失效分析[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]裂纹分析，断裂分析，断口分析等[/size][/font][font=宋体][size=16px]6、耐腐蚀试验[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px]中性盐雾试验（NSS），乙酸盐雾试验（AASS），铜加速乙酸盐雾试验（CASS）[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体][size=16px]二、检测标准[/size][/font][/font][font=宋体][size=16px]GB/T3098.1 紧固件机械性能螺栓、螺钉和螺柱[/size][/font][font=宋体][size=16px]GB/T3098.2 紧固件机械性能螺母粗牙螺纹[/size][/font][font=宋体][size=16px]GB/T3632 钢结构用扭剪型高强度螺栓连接副[/size][/font][font=宋体][size=16px]GB/T1231 钢结构用高强度大六角头螺栓、大六角螺母、垫圈技术条件[/size][/font][font=宋体][size=16px]GB/T16823.3 紧固件扭矩-夹紧力试验[/size][/font][font=宋体][size=16px]GB/T13682 螺纹紧固件轴向载荷疲劳试验方法[/size][/font][font=宋体][size=16px]GJB715.23A 紧固件试验方法拉伸强度[/size][/font][font=宋体][size=16px]NASM1312-8 紧固件试验方法第8部分：拉伸强度[/size][/font][font=宋体][size=16px]GJB715.24A 紧固件试验方法单剪[/size][/font][font=宋体][size=16px]NASM1312-20 紧固件试验方法第20部分：单剪[/size][/font][font=宋体][size=16px]GJB715.26A 紧固件试验方法双剪[/size][/font][font=宋体][size=16px]NASM1312-13 紧固件试验方法第13部分：双剪[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体][size=16px]三、故障分析案例[/size][/font][/font][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]1、某铁路运行线路用于固定顶铁的六角头螺栓发生断裂，我方实验室通过大量的实验和分析，推断出六角头螺栓的断裂是由于用于制造螺栓的材料存在魏氏组织缺陷而引起的提前断裂，具体的断裂形式为疲劳断裂。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][align=center][img=01.png,600,291]https://img2.17img.cn/pic/kind/20220704/20220704161408_7640.jpg[/img][/align][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]2、上海某紧固件生产企业制造的锥形垫圈，在使用过程中发现裂纹，经过我方实验室进行实验和分析，推断垫圈失效件出现裂纹的原因为原材料存在较严重的碳化物偏聚现象，造成局部脆性增强，应力集中，在受到外力时产生裂纹。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][align=center][img=02.png,600,283]https://img2.17img.cn/pic/kind/20220704/20220704161440_8272.jpg[/img][/align][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体][size=16px]四、部分检测设备[/size][/font][/font][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][align=center][img=03.jpg,600,807]https://img2.17img.cn/pic/kind/20220704/20220704161505_1180.jpg[/img][/align][font=宋体, SimSun][size=16px] [/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]紧固件[/td][td]紧固件机械性能螺栓、螺钉和螺柱[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_18683.html]GB/T3098.1[/url][/td][/tr][/table]

各位前辈们,谁有关于紧固件或镙钉/镙丝的行业标准或国家标准,请帮帮忙,等着急用.谢谢!如果有的请帮忙发至我的邮箱:zdp@gzjindun.com 本人将万分感谢!

固定相选择选择一个新色谱柱的时候，首要是要考虑的是固定相。在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系。这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要。因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品。固定液的选择应遵循“相似相溶”的基本原理。在分析非极性的样品时，非极性固定液是首选。这时，固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用，固定液的次甲基越多，色散力越强。各组分基本上按沸点顺序彼此分离。沸点低的先流出。如果被分离的组分是极性和非极性的混合物，则同沸点的极性物质先流出。对于极性物质的分离，首选为极性固定液。这类固定液分子中含有极性基团，组分与固定液之间的作用力主要是静电力，诱导力和色散力则占次要地位。各组分的流出顺序按极性排列，极性小的先流出，极性大的后流出。如果样品是极性和非极性的混合物，则非极性物质先流出。固定液的极性越强，非极性物质流出越快，而极性物质的保留时间就越长。对于能分离形成氢键的样品，如水、醇、胺物质，一般可以选择氢键型固定液。此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力，样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离。

各位大侠们，我的色谱柱的固定相是聚乙二醇，可不可以用来检测醋丁。

九龙吐珠【英文名】Herb of Fanshaped Umbrellasedge【别名】伞莎草【来源】药材基源：为马鞭草科植物龙吐的珠叶及全株。拉丁植物动物矿物名：Cblerodendrum thomsonae Balf采收和储藏：全年均可采，洗净，切段，晒干；叶，鲜用。【原形态】龙吐珠，攀援状灌木，高2-5m。幼枝四棱形，被黄褐色短柔毛，老时无毛；髓部疏松，干后中空。单叶对生；叶柄长1-2cm；叶片纸质，卵状长圆形或狭卵形，长4-10cm，宽 1.5-4cm；先端渐尖，基部近圆形，全缘，表面被小疣毛，背面近无毛；基脉3出。聚伞花序腋生或假顶生，二歧分枝；苞片狭披针形，长5-10mm；花萼白色，基部合生，中部膨大，具5棱，先端5深裂，裂片白色，三角状卵形，长1.5-2cm，宽1-1.2cm，外面被细毛；花冠先端5裂，深红色，外被细腺毛，裂片5，椭圆形，长约9mm，花冠与花萼近等长；雄蕊4，与花柱均伸出花冠外。核果近球形，直径约1.4cm，棕黑色，萼宿存，红紫色。花、果期7-11月。【生境分布】生态环境：我国庭园及温室栽培。资源分布：原产西非。【化学成份】龙吐珠含美利妥双甙（melittoside），桃叶珊瑚甙（aucubin），8-O-乙酰基哈帕甙（8-O-acetylharpagide），雷朴妥甙（reptoside），筋骨草甙（ajugoside）及8-O-乙酰基米欧坡罗甙（8-O-acetylmioporoside）。【性味】味淡；性平【归经】肝；脾经【功能主治】解毒。主慢性中耳炎；跌打损伤【用法用量】内服：煎烫，6-15g。

2013年丁香通商家诚信值榜单发布2014年伊始，基于近2万家商家诚信值排名的《2013年丁香通商家诚信值榜单》正式发布，诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来，因此这份榜单反映了一年来各商家综合表现，商家也可根据历年对比反查自身问题和改进之处。随着生命科学和电商行业的快速发展，同质化竞争愈发白热化，单纯的促销打折所能带来的吸引力越来越薄弱。高品质的产品、高质量的服务才是企业长久发展之计，而投机取巧、以假乱真在这个时代终将付出昂贵代价。 自2010年起，丁香通就开始诚信体系的建设，并推出采购保障计划，坚决向假货说No，保障广大科研用户利益的同时，也是在维护各商家的利益。只有肃清行业规范，建立相对公平合理的竞争环境，我们的生命科学领域才能更健康、可持续发展，作为第三方信息平台的丁香通责无旁贷，承担起应尽的任务，继续推进诚信体系建设。 表1：2013年度丁香通商家诚信值TOP50 排名商家排名商家排名商家1深圳市瑞沃德生命科技有限公司18梅特勒-托利多（中国）35Immune Technology Corp2青岛生工生物科技有限公司19NEB(北京)36通用电气医疗系统贸易发展（上海）有限公司3赛业（广州）生物科技有限公司20美国PeproTech(派普泰克)公司中国代表处37青岛海尔特种电器有限公司4默克密理博Merck Millipore21[/al

聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。　　我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇，其特点是温度上限较低，但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇，这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析，其特点是温度上限较高，并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。　　RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富，拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征，为客户提供三种类型色谱柱：RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

那位大哥有GB/T 3098.1—2000 紧固件机械性能螺栓、螺钉和螺柱 传来用用~~~~~~~~~小弟先行谢过了

请教药材丁香的分析提取方法

祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家排名第六，看样子口碑真的不错啊。http://www.biomart.cn/news/9/82119.htm?trace=gd21以下是转发的信息：自2010年起，我们开始了丁香通诚信体系的建设，得到了广大实验室产品供应商及实验室用户们的关注和支持。这三年，高精尖的生物实验技术走向了更广阔的领域，商机不断涌现；这三年，市场竞争更加白热化，国外一线大品牌加快了新技术和新产品开发的脚步，而民族品牌及特色产品更是风起云涌；这三年，电子商务对这个高度专业化的行业开始了全面渗透。市场的繁荣和多元化，更加需要诚信的约束，而丁香通作为专业实验室产品信息平台，对此责无旁贷。丁香通诚信榜基于近2万家商家诚信值的排名，诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来。诚信值的发布旨在创造良好的采购环境，规范生物医药行业市场，为广大科研人员提供选购实验室试剂耗材的参考依据。另外，伴随着诚信榜的公布，我们也推出了新的采购保障计划，向假货全面宣战，保护广大丁香通用户不受假货的困扰。同时也尽己所能为那些讲求诚信、重视用户的商家打造一个更加繁荣稳固的网络平台。丁香通诚信榜本着中立、公平、公正的原则，将不断的优化和调整评估方法与评估范围。未来我们将会继续围绕“打造诚信行业环境”推出更多举措，随时欢迎广大生物医药行业的从业人员为我们献计献策。我们深知推行诚信的路很长，也充满了各种困难和障碍，但我们仍将一如既往，与大家一起，为净化生物医药行业尽一份力。诚信，决定了我们共同的未来！2013年，敬请期待！表1：2012年度丁香通最具诚信商家TOP50排名 商家 排名 商家 排名 商家1青岛生工生物科技有限公司18同仁化学研究所35北京慧德易科技有限责任公司2德国美天旎生物技术有限公司19斯百全化学（上海）有限公司36北京蛋白质组研究中心（蛋白质组学国家重点实验室）3默克密理博 Merck Millipore 20Abcam(HK)Ltd. 37上海杰美基因医药科技有限公司4罗氏诊断产品（上海）有限公司21ProSci Incorporated 38北京维通利华实验动物技术有限公司5天根生化科技（北京）有限公司22上海山富科学仪器有限公司39上海吉玛制药技术有限公司6月旭材料科技（上海）有限公司23上海优宁维生物科技有限公司40上海西宝生物科技有限公司7武汉三鹰生物技术有限公司24深圳市瑞沃德生命科技有限公司41北京五洲东方科技发展有限公司8Life Technologies (AB & Invitrogen) 25[url=http://www.biomart.cn/452/in

一、非极性100%Dimethyl polysiloxane100%聚二甲基硅氧烷·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好应用：烃类，农药，杀虫剂、多氯联苯类，PCBS、酚类、硫化物、调料和香料。色谱柱产品：HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30二、弱极性（1）5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷·非极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好·通用柱, 未知样品的首选·聚酰亚胺涂层应用：生物碱，药物，FAMES，卤代化合物 色谱柱产品：HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54三、中极性（1）35%苯基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·EPA 8081, UPS G-42指定固定相应用：芳氯物，Aroclors，胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物色谱柱产品：HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35（2）6%氰丙基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·独特选择性应用：杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物色谱柱产品：DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 （3）14%氰丙基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗应用：药物、杀虫剂、氯芳物，aroclors、除草剂、TMS糖色谱柱产品：DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701（4）50%苯基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好·理想的验证分析用色谱柱·USP G3 固定相应用：药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物, 该柱通常用来分析极性化合物如含氧杀虫剂、除草剂和碱性药物等色谱柱产品：HP-50、DB-17、Rtx-50、CP-Sil 24 CB、BPX-50, OV-17（5）50%氰丙基苯基甲基硅氧烷柱·中强极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·USP G7固定相·中强极性样品及FAMES应用：FAMES，聚不饱和脂肪酸，醛醇、乙酸酯类，中性甾醇色谱柱产品：HP-225、DB-225、Rtx-225、CP-Sil 43CB、OV-225（6）50%三氟丙基甲基聚硅氧烷柱·强极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·USP G6固定相·极性样品及FAMES应用：硝基化合物, 卤化物, 农药, 杀虫剂, FAMES, 醛, 酮, 酸色谱柱产品：DB-210、DB-200, HP-210、Rtx-200, OV-210四、强极性（1）聚乙二醇柱·极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·对极性化合物惰性良好·温度上限高并且其固定相流失低·可以经受多种进水样和溶剂样品应用：醇类、脂肪酸、芳烃类、香精类、溶剂, 水样色谱柱产品：HP-INNOWax、DB-WAXetr, DB-WAX、Rtx-WAX、Stabilwax, CP-Wax 52 CB、BP-20（2）聚乙二醇 (酸性)·极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·有机酸改性, FFAP, 对极性化合物·温度上限高并且其固定相流失低·适合于分析溶于水的酸应用：酸类、醇类、醛类、酮类、睛类, 水样色谱柱产品：DB-FFAP, Stabilwax DA，OV-351

近日，国内首台螺栓紧固件综合性能测试仪在上海衡翼精密仪器有限公司研制成功!　　上海衡翼精密仪器有限公司为浙江某大型汽车紧固件生产厂家成功研制出HY-5000NM螺栓紧固件综合性能测试仪，该机在国内属首例，打破了国外此种仪器在国内的长期垄断地位，填补了国内空白，该机集紧固件的：有效力矩，极限扭矩，极限轴向力，极限锁紧力及螺栓螺母低周疲劳于一体等各项指标进行精密测试。

机械搅拌使用长了，安装搅拌桨的紧固件就容易在使用过程中松动，很麻烦，请教各位有什么好的办法。

高效液相色谱手性固定相研究进展 作者:寿崇琦，张志良，赵春宾，邢希学，李关宾，陈立仁摘要：对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点，提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。 关键词：高效液相色谱；手性固定相；拆分机理 随着生物工程和生物科学的发展，手性拆分和测定引起了人们的普遍关注。尽管对映体间物理化学性质几乎完全相同，但它们的生化和药理作用却往往不同。这是因为生物本身内部的核酸、蛋白质及多糖都具有与其功能相适应的结构，它们常常对扬长避短一化合物的两种对映体表现出不同的响应。例如具有镇静作用的反应停(thalidomide，酞胺哌啶酮)，其有效成分是R构型，而S构型则具有致畸作用⋯ 。据统计，常用的2OO种药物中，大约有120种至少含有一个手性中心。而这些手性药物中有80％～90％以外消旋体形式在市场销售，存在巨大的潜在危险性。因此，对映体的拆分与识别对于生命科学和药物化学研究以及人类的健康具有十分重要的意义。 目前用于手性分离的方法主要有毛细管电泳法、薄层色谱法、亚临界及超临界流体色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法。近年来，高效液相色谱法取得了令人瞩目的进展，已成为对映体拆分强有力的手段之一。而其中所用的手性固定相的是能否进行手性分离的关键。 l 手性固定相的分类 虽然液相色谱常被分为不同的分离模式，但实质上所有的分离模式都基于两个最基本的因素：即固定相的结构和组成，以及决定分离机理的固定相与流动相相互作用的性质。因而手性固定相(CSP)的制备则是手性分离的关键。目前所研究的HPLC-CSP主要可分为下列几类： 1．1 蛋白质手性亲和固定相 多数蛋白质CSP的分离机理目前尚不十分清楚，但是蛋白质CSP的手性识别能力可以归结为它们独特的空间立体结构特征。尤其是在对映体的手性识别过程中，三级结构所造成的疏水性口袋、沟槽或通道对手性拆分具有十分重要的意义。 七十年代初已有人将牛血清白蛋白键合在琼脂糖上，制成液相色谱用手性填料，拆分了DL-色胺酸。八十年代初，Alhnmark和Hellnanssor分别将BSA和a-酸性糖蛋(a-AGP)键合到微粒硅胶上制成HPLC用的CSP，商品名为Resolvosil和Enantio Pac。Hermanssor和Schill等以Enantio Pac柱拆分了酸、胺和β-氨基醇类药物如萘普生、双异丙吡胺、麻黄素、可卡因、阿托平等几十种药物，拆分效果良好，分离系数(a)可达1.1～4.0，柱的稳定性好，对温度和有机溶剂有较好的耐受性，长期保存在异丙醇中(12个月)，对拆分效果无明显影响。Resolvosil柱可用于拆分氨基及其衍生物、芳香亚砜、二苯乙醇及多种药如安定、华法林等。在国内，张鹏等用万古霉素制备的手性固定相用于对布洛芬手性对映体的拆分，也取得了不错的效果。周华等用L-脯氨酸衍生的衍生物作为高效液相色谱手性固定相，用于对4种N-3，5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分，结果显示对映体选择性在1.04一1.18之间。兰州化学物理研究所的候经国在这一方面也做了深入研究。 1．2 环糊精型手性固定相 手性固定相拆分对映体的另一途径是将手性空穴键合到固定相表面，由此产生的客体-受体间的相互作用决定对映体的拆分效果。最常用的是环糊精手性固定相，环糊精手性固定相的分离机理主要基于包含型络合过程，这一机理表示分子的非极性部分被吸引到非极性空穴中，当被分离的分子存在芳香基团时，由于芳香基团与糖苷键上氧原子的作用产生立体选择的趋向，而线性或无环的烷烃以随机方式占据环糊精的空穴。 Ward将β-CD通过6～10碳的间隔基键合到微粒硅胶上，商品名Cyclobond I。这种CSP象切去顶端的锥形圆筒，边缘有羟基，内部为疏水性的内腔，只有当分子的大小正好使非极性部分进入腔内，极性基团与边缘的羟基产生较强的作用才能拆分。某些具有萘环和双环化合物可得到良好的拆分，如丹酰氨基酸、巴比妥类、乙内酰脲、金属茂等。单环化合物如扁桃酸、酪氨酸、麻黄素等也可拆分，使用范围广，仅次于Pirkle型GSP。流动相为甲醇-水或乙睛-水，γ-CD无拆分作用，a-CD仅对小分子有拆分作用。唐课文等合成了一种烷基化和硅烷化β-环糊糖手性固定相，用其分离了醇、酮、烯烃等一些对映体，取得了很好的效果。辛梅华等人将β-环糊精进行了乙酰化用于对肾上腺素类对映体的测定，也得到了不错的结果。 1．3 配体交换型固定相 这类手性固定相拆分对映体与手性配体流动相的拆分机理相同，只是手性配体键合到固定相基质成为手性固定相而已。其配体分子亦为具有手性活性的氨基酸如脯氨酸，金属离子多用Cu2+。Davank0v将L-脯氨酸键合到树脂上，经吸附CU(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)或Zn(Ⅱ)后，可拆分氨基酸对映体。Gubity将L-脯氨酸和L-缬氨酸通过间隔基键合到硅胶上，制成HPLC用CSP，以CuSO4水溶液处理后即可用于氨基酸和二肽类的拆分。此类CSP已有四种商品：Chiracel WH，WM和Chiral hypro-Cu，Val-Cu。除上述氨基酸外，用为CSP键合基的尚有：L-l，2-二氨丙烷、β-羟基氨基酸、l-麻黄素、L-组氨酸、L-苯丙氨酸、L-氮杂-2-环丁烷羧酸、L-酒石酸、L-2-哌啶酸、及(一)-反-1，2-环已二胺。拆分化合物包括氨基酸、二肽、a-羟基酸及有关药物如a-甲基多巴、甲状腺激素等，a值1.10—8.0，配位基交换色谱的流动相多为水或磷酸、乙酸氨缓冲液，有时加入一定量的有机溶剂(乙腈)。为防止铜离子的流失，在流动相中加入适当的CuSO4，此类CSP亦可用于制备性分离。

急需标准，GB/T 5267.1-2002《紧固件 电镀层》和GB/T 5267.2-2002《紧固件 非电解锌片涂层》。谢谢各位！盼回复！

(1) 聚硅氧烷 聚硅氧烷在用途的多用性，性质的稳定性上都有优良的表现，所以也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复连接构成。每个硅原子与两个官能团相连，官能团的类犁和数量决定了同定相总体类型和性质。常见的四种官能团为甲基，氰丙基，三氟丙基和苯基。 最基本的聚硅氧烷是由100％甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基－95％二甲基聚硅氧烷，表示含有5％的苯基和95％的甲基，“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(例如：50％苯基－甲基聚硅氧烷，表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基－二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方法。 我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相，这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或是苯基类的基团，通常我们称之为：亚芳基。由于它们的加入，聚合物的链接会变得更加坚固稳定，保证在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低色谱柱的柱流失，提高色谱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有一些调整。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或是极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。 (2) 聚乙二醇 聚乙二醇是另外一种广泛应用的固定相，不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，聚乙二醇类固定相都是由100％固定聚合物组成。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇的稳定性、使用温度范围等都稍逊一筹。在实际应用中，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。 常用的聚乙二醇固定相有两种，Wax和FFAP。Wax一般泛指标准的聚乙二醇，FFAP则是硝基对苯二甲酸(TPA)改性的聚乙二醇作为固定相，常用于分析分离酸性物质，普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现拖尾峰的现象，使用改性固定相后，这种现象会明显的减小。 (3) 气固固定相 气固固定相就是在管壁表面粘合一层很薄的小颗粒物质，通常叫多孔层开口管柱(PLOT)。样品是通过在气固固定相上产生吸附／脱附作用来分离的。因为所用颗粒是多孔的，所以在分离的过程中，既有尺寸排阻，也有分子选择过程。最常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物，氧化铝和分子筛等。 PLOT柱的保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到的分析分离。对于那些要求在低于室温的条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行分析分离，PLOT柱在室温或高于室温的状态下就可以轻易的完成。烃类和硫化物气体，惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用PLOT柱进行分析分离的化合物。 有些PLOT柱的固定相有时会有粒子的流失，所以，可能会对那些依靠检测颗粒物质的检测器产生负面的影响。例如质谱检测器由于在色谱柱的出口是一个高真空的空间，所以极易受色谱柱粒子流失的影响。 (4) 键合和交联固定相 交联是将多个聚合物单体通过共价键进行联接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果，使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。大多数的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理的。另外少数固定相是不用键合或键合交联进行处理的。但如有可能，能够进行键合交联的，都会对固定相做出相应的处理。

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片，目前除了Supelco之外，国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料（石英纤维或其它材料制成的基体支持物）三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取（SPME）而言，萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心，直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取（SPME）时，应当根据实际情况选择合适的固定相涂层，以实现以下几个方面的内容：应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数，选择不同极性、多孔性（指多孔固相涂层）和厚度的涂层，以求对分析物有较强的萃取富集能力；同时需要有合适的微观结构，使分析物能够在其中顺利扩散，快速达到平衡，热解吸时候又能够迅速脱离，不至于造成峰形扩宽；还要有良好的热稳定性和化学（PH值、盐、有机溶剂）稳定性，便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷（PDMS）换成极性的聚丙烯酸酯（PA）前后，对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类，可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种；前者为高黏性胶状液体，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）等，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物；后者为多孔固相涂层，由碳分子筛（CAR）、模板树脂（TPR）等分别与液态聚合物组成，如PDMS/CAR，主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类，可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类，可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前，常见的商品化的涂层主要包括以下几种：聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）、聚丙烯酸酯（PA）等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上的厚度不同，同一类型涂层会有多个不同的型号，借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）等涂层的信息，可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）等均属于均相聚合物涂层，为高黏性液体，以一定的方式固定在涂层支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用，是最常见的固定相之一，在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷（PDMS）属于非极性的[color=red]液体涂层[/color]，主要以吸收机理（液-液分配）萃取分析物，根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度：7μm、30μm和100μm；7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物（分子量125-600）；30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物（分子量80-500）；100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物（分子量60-275）。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物（下图）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一，属于极性的[color=red]液体涂层[/color]，可以用以萃取醇类和极性化合物；聚乙二醇在高温下对氧敏感，使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯（PA）是部分交联的极性均相聚合物，常温下是固态，加热后呈现液态，因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小，萃取时间要长，适用于极性半挥发性化合物，如酚类、有机磷农残等。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯（PA）作为固相微萃取（SPME）的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px]（如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等）[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px]（聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等）[/size]中从而形成的固定相涂层，如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同，两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px]（均相聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，分析物分子会扩散到整个涂层中；如果使用固体吸附剂涂层[size=12px]（非均相多孔聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物，发生竞争吸附。因此而言，使用均相聚合物涂层，定量线性范围宽，平衡时间相对较短；使用非均相多孔聚合物涂层，会有更高的选择性和灵敏度，但是可能结果非线性（线性范围窄）。有介于此，非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附，属于中等极性，对极性和弱极性化合物有较强的亲和力，特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附，适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）外层是PDMS/DVB，内层是CAR /PDMS，具有分子筛选能力；小分子先通过外层DVB，迅速吸附在内层CAR上，较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验，比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果，显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时，对烃类、醇类、酸类萃取效果较好，对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）的极性强，可以用来萃取极性化合物，特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）适用于极性化合物的萃取，其机械强度好，有较大的多孔面积，主要用于HPLC，也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验，选用聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外，目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试，如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少，但是已经得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是Sigma-Aldrich中国官网上提供的商品化涂层的选择指南，可以为常见的分析提供参考。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/31/9d2315661856c70ac91ac3aba41821e2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如何选择合适的固定相涂层，成为SPME分析成败的关键。一般来说要从目标物的分子量、目标物的极性、目标物的浓度水平和范围、样品的复杂性四个方面来考虑。另外，如《固相微萃取》（吴采樱著）一书中提供了一些原则，以下为相关摘录：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①对于大分子化合物应该按照涂层的极性选择；对于小分子化合物则应该选择孔径大小和孔隙率相匹配的多孔固相涂层，因为涂层的孔隙率对小分子物质萃取效果的影响，远远大于极性，甚至膜厚。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②对样品中组分浓度范围宽、上限浓度较大的试样，宜选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层；首选100μm的PDMS。痕量组分宜选择多孔固定相涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③“相似相容”更适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④选用多孔固相涂层应当避免吸附竞争效应，尽量采用非平衡状态下取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤场地分析，根据挥发性、分子量，可以优选PDMS/DVB和PDMS/CAR。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥选择涂层厚度，原则上小分子化合物或者挥发性物质常用厚液膜；大分子化合物或者半挥发性物质常用薄液膜。但是对于非平衡状态下萃取和对小分子化合物，膜厚影响较小[/font]