快速柱色谱法

这是药检系统的培训资料，幻灯片格式，约12M,共91页。介绍了薄层色谱法在药品快速鉴别中的应用，我这还有几篇相关的资料，大家如果觉得有用的话我继续上传。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10121]药品快速鉴别方法介绍－薄层色谱法[/url]

快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究 原文：武杰快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究(摘要)武杰(石油勘探开发科学研究院北京100083)1 前言： 在上一届全国色谱会议上[1]“高压快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的理论与实验研究”中己对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的理论有了详细的讨论，提出此方法可以使分析速度加快5-10倍，分辨率提高3-5倍的预想，并给出相应实验结果。近二年来，国外在快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]上已有较大发展。国际会议上发表的相关论文增加，有人称为“快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]正在复活”[2]美国安捷伦公司提出在HP6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪上可以20分钟完成以前120分钟完成汽油全烃分析，7分钟完成原油模拟蒸馏。包括著者，几家都给出10分钟内完成原油全烃分析(原为80分钟)，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]技术正在向常规分析迈进，会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析有重大改进，同时快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]会对微型化仪器有推动作用。本文对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱、仪器要求、实验条件及数据处理的进展与研究进行了讨论。2 色谱柱： 大量的研究表明，快速色谱在色谱柱上面临二种抉择，即微填充柱和细毛细柱，理论上推论认为，二者都会在分析速度上与分辨率上有重大改进，表1给出了相应参数的变化。表1 最佳条件下参数变化近似值：参 数 填充柱 毛细柱 降低板高，h 2 0.8 降低线速，V 3 5 柱阻力因子，φ ≈1000 32 分离阻碍，e ≈4000 20 微填充柱面临首要问题是如要有快速分析又较高板数的色谱柱，会有很大的压力差，实验表明．使用内径1毫米柱填充3～5μ颗粒填料，可以产生较高柱效并进行快速分析，但柱前压要达到8.0～10 MPA，目前在仪器上实观难度较大，70年代曾与日本柳本公司推出微填充柱快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪。微细毛细柱已有大量文献报导用于加快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析速度，理论上柱内径与分辨率近似线性关系，采用20～50 μm内径毛细柱，可以在秒级完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。较多的报导是采用100 μm内径柱，用此柱10米有10万理论板，可以完成大量常规分析，加快了3～5倍速度。20米则可以完成汽油单体烃等复杂组成分析。3 仪器要求： 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]难于推广遇到的首要问题是仪器，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对仪器的要求与常规色潜仪有几点差别，首走是微型化，由于采用微细拄，柱内载气流速仅育0.2～0.5ml/min，没有电子程序压力流量控制难于实现，对于进样器、接头、检测器则需微型化，尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。第二是仪器压力范围，对于100 μm柱，20m长要有1.0 MPA柱压。 近年来国外仪器已有向此方向进展，如美国HO6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器可以使用20m 100 μm柱，H2为载气在0.8 MPA条件下分离汽油。日本岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—2010型仪器现有新AFC控制压力达0.97 MPA，图1显示，将25分钟分析缩短至3秒钟，国家科技部支持的国产快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪也己近完成，仪器配套将大大有助于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析推广与发展。4 实验条件选择： 除色谱柱外,柱温、柱压、载气等条件共同构成色谱分析方法组成，为加快分析速度，使用100 μm毛细柱，并不需要重新选择研究实验条件，已有人研究了由常规毛细柱分析向快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析方法软件，供条件选择参考，可以由美国HP公司网站上下载试用。由理论分析上有人推荐用H2为载气，但用He较安全。目前采用较多的进样方式仍是分流进样，但分流比要500～1000:1，所以用EPC对柱前和分流流量控制则是重现性的需要。对于宽沸性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析则需用高速程序升温如原油分析需要50℃／min，对于检测限变化也是人们疑虑之一，实验证明，由于峰宽的大大缩小，即使用常规FID，对灵敏度仍未有明显变化，研制微型体积检测器也是非常重要的。5 数据处理： 实验证明，由于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]出峰达秒级，所以需要提高数据处理信号采集速度，目前国内色谱工作站基本为20点／秒，表2(略)给出了不同采集速度对分析精度的影响。国际上有研究表明，已达到4 ms速度，可以解决快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析数据处理问题。 总之，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展，将会使数以万计的在各领域广泛应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析由原来复杂样品1～2小时缩短至十来分钟，一股样品20-30分钟缩短至数分钟，并且可以提供分离能力更高的手段。其前景是相当好的，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与微型化相结合会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产生巨大的变化与进步。参考文献(略)分析实例谱图(10分钟分析原油全烃)　 　 摘录：cym163(发表时间：2002-2-13 23:35:18)