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1 样品制备【1】含量测定供试品溶液:取样品适量,用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。【2】有关物质2.1 供试品溶液:取样品适量,用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。2.2 对照品溶液:取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。2 分析条件【1】分析条件(有关物质)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588463_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588464_1610895_3.jpg【2】分析条件(含量测定)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588465_1610895_3.jpg3 色谱图I 客户A检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588466_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588467_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588468_1610895_3.jpgⅡ客户B检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588469_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588470_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281652_588471_1610895_3.jpg
复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准(YBH17082004-2015Z)[/b]中,在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时,使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱,但由于[b]肾上腺素极性较强[/b],即使初始梯度为纯水相条件,肾上腺素仍紧邻死时间出峰,[b]保留不佳,易受到溶剂峰干扰,无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂,以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式,对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱,使用高纯度硅胶,填料中金属杂质很少,使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制,兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1,对肾上腺素对照品溶液进行分析,肾上腺素主峰保留时间为5.69 min,拖尾因子为1.19,理论塔板数为12538。在相同色谱条件下,尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3,亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果,注射液(客户提供的样品)中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰,保留时间为3.55min,拖尾因子为1.14,理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点,我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4,在流动相中添加磷酸二氢铵,通过对盐浓度进行调整,在5 mmol/L磷酸二氢铵(磷酸调pH=2.5)条件下,亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min,然而出现峰形拖尾现象,拖尾因子为2.0,不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果(离子对条件) 图2 MGII分析注射液结果(离子对条件)[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果(离子对条件) 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]
硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素,用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名:硫酸西索米星外文名:Sisomicin Sulfate分子式:C19H39N5O11S分子量:545.6白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。在水中易溶,在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自:天津药学,2011年,第23卷,第4期,3-5