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硫酸盐 量取8.5 ml (10g)样品,加0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干.残渣溶于15 ml水中,加0.5 ml盐酸溶液(20%)后,按GB9728-88之规定测定,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液. 标准比对溶液的制备是取0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯……………………………0.01mgSO4 分析纯……………………………0.02mg SO4 化学纯……………………………0.05mg SO4. 稀释至15 ml水,与同体积试液同时同样处理
水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5 采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3 准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。
需要测定供试品中的硫酸盐含量,下面是药典上的标准,请大家帮忙看看,然后请教几个问题:1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?2. 这个测定的原理不清楚,看了看书还不明白,请教一下,该反应用酞紫指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围?3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么?氯化钡起到什么作用?4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液,为什么还写“每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液(0.05mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?5. 我们测定过程中,紫色始终不消退,是何原因?而即使很早加入乙醇(刚开始滴定1~2ml),溶液立刻由紫色变为无色,没有中间蓝紫色的过程,请问可能是什么原因?6. 加入的乙醇作用是什么呢?非常感谢![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808301456_106457_1621520_3.jpg[/img]