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固体杂质物中有可能含有丁苯胶乳、松香、聚丙烯酰胺等物质,用怎样的分析方法和仪器来对上述物质是否存在做定性分析呢?
参照中国药典2010年版二部第1207页,进行含量和有关物质检测。试验条件:色谱柱:ULTIMATE XB-NH2 LOT:2703.04 SN:271101716【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70:30)为流动相;示差折光检测器检测;柱温为45°C,检测器温度为40°C。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量,加水溶解并稀释制成每lml各含lmg的溶液,取10μl,注人液相色谱仪,乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求,理论板数以乳糖峰计箅不得低于5000。测定法取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml约含乳糖lmg的溶液,精密量取10μl,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取乳糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计箅,即得。有关物质取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml含100mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外,如显杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍(0. 5 %)。含量测定系统适用性典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466981_2771408_3.gif对照品和供试品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466984_2771408_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241541_466985_2771408_3.gif有关物质典型色谱图:1.溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241543_466988_2771408_3.gif2.供试品溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466990_2771408_3.gif对照溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466991_2771408_3.gif试验结论:试验结果表明:乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度为5.2,大于1.5,符合要求,理论板数以乳糖峰计箅均大于5000。满足乳糖的含量测定和有关物质检查需要。
HPLC-RID法测定乳糖含量和有关物质 前言: 乳糖是我们制药领域,最常用的辅料之一,我们药用乳糖对其含量和杂质的限量有极其严格的要求。以下就是我们使用《中国药典》2015年版四部标准方法,对购入的一批药用乳糖的含量和有关物质进行分析的过程 ,与大家一起分享,希望各位老师多多指导。一、【含量测定】仪器型号电子分析天平:赛多利斯 BT125D型十万分之一电子分析天平 液相色谱仪:Agilent 1260 四元梯度液相色谱仪色谱条件:色谱柱:氨基柱(上海月旭 拓扑 250*4.6) 检测器:示差折光检测器 检测器温度:40℃ 流速:1.0ml/min 柱温: 45 ℃ 流动相: 乙腈-水(70 :30 ) 进样量: 10μl 对照品乳糖、蔗糖对照品使用来源: 中国食品药品检定研究院 系统适用性试验: 精密称取乳糖对照品10.15mg、蔗糖对照品10.21mg,置10ml容量瓶内,用水稀释至刻度摇匀。乳糖峰与蔗糖峰的分离度应大于1.5,理论塔板数以乳糖峰计不得低于5000。对照品溶液的制备: 精密称取乳糖对照品两份分别为10.10、10.08mg置10ml容量瓶内,用水稀释至刻度摇匀,即得。供试品溶液的制备:取本品适量,精密称定,两份分别为10.05、10.03mg, 置10ml量量瓶内,用水稀释至刻度摇匀,即得。检测结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669315_2204446_3.png 系统适应性试验: 乳糖、蔗糖分离度均大于1.5,乳糖理论塔板数大于5000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023083649_01_2204446_3.png 乳糖对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022320255_01_2204446_3.png 乳糖供试品色谱图通过外标法计算本批按无水物计算含量为98.9%,在药典规定的98.0%至102.0之间,符合标准规定。二、【有关物质】色谱条件同含量测定项下方法测定供试品溶液的配制:取本品,精密称定 1.0023g,置10ml量瓶中,用适量水使溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。对照品溶液的配制:精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。有关物质供试品色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022502870_01_2204446_3.png通过计算个杂质峰面积之和小于对照峰面积的0.5倍,小于0.5%。 总结:HPLC-RID测定乳糖含量和有关物质,样品处理简单,要注意的是RID平衡很关键,保证检测器外部环境的稳定很受到重要。RID为通用型检测器,容易受到气体流动和温湿度的影响。另外色谱柱的选择也很重要,一般的柱子乳糖理论踏板数上5000很容易,上海月旭拓扑氨基柱优越的性能为检测节省很多宝贵的工作时间。