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2-吡啶甲酰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检查,出峰不稳定。求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?感谢大佬解惑!结构式:[img=,265,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231127274245_4216_3368413_3.png!w265x191.jpg[/img]色谱条件:进样室:250度;检测器270度。柱温:30度恒温3分,40度升温速率到260度恒温。色谱柱:SE-54(使用温度-20-300)溶剂:异丙醇,内标物:正丙醇。目前只打标液加了2-氰基吡啶(反应物还有2-氰基吡啶,吡啶甲酸甲酯,吡啶-2-亚胺甲酯)问题:峰形不好,出峰不稳定。浓度高峰形前伸,考虑过降浓度,依然峰形没有太好,现在峰面积只有20w,不好再降了。2-吡啶甲酰胺沸点高,250加减30,出峰不稳定,出现下图大宽峰的次数较多,1/3吧求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130009021_5249_3368413_3.png!w690x499.jpg[/img][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130159976_4411_3368413_3.png!w690x515.jpg[/img][img=,690,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130325429_9731_3368413_3.png!w690x521.jpg[/img][img=,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130526089_7739_3368413_3.png!w690x520.jpg[/img]
中国药典中,卡铂注射液(冻干粉针)的水分测定方法为KF法,溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺,在标定时发现,仪器非常的不稳定。平衡很长时间后,在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%,再用标准水测试其回收率,回收率为105%,104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么?有做过的麻烦详述下你们的操作!声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的!急!!!!!!!!!!!
求助:分析过甲酰胺的-或者你的公司使用甲酰胺;生产甲酰胺的你能提供准确分析方法的,或者相关信息的等等,希望有相关信息的人帮帮忙,如你的信息有用,将给予重谢(积分,全给都行哈哈)。