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十四醇和棕榈酸二甲酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,0.53的毛细管柱,之前可以分开的,现在老化柱子了还是不行。
本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!
最近在做酯交换法合成碳酸二甲酯,碳酸丙烯酯跟甲醇反应,产物为丙二醇和碳酸二甲酯,定量分析不知如何分析。求助,仪器条件及内标物选定,谢谢啦!