柠檬三异丁酯

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  • 【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Actyl Tri-n-ButylCitrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,.相对密度1.046(25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃),水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,经过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析,看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法,在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上,确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时,考虑到中小企业的需要,确定了年产500吨的设计规模,具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中,兼顾未来改用固体酸催化剂时,留有一定改造余地。 通过物料衡算,确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额,其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下:无水柠檬酸510kg,正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg,活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量,冷却水、冷冻水用量及最大用量,并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备,结合所输送介质的特性确定了各设备的材质,根据各设备所储存或处理物料量,确定了各设备的型号,规格。 结合各设备所控制的温度和压力,为使操作控制方便,在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计,解决了各个设备的前后顺序,各设备的相对位置,各个管路上阀门的控制方式,各操作参数的控制方式等问题,并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置,对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护,对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施,减少对人的伤害和财产损失,对于排放的废物,在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比,具有下列优点:①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得,该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线,省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序,减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比,采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料,同时乙酰化过程不需再添加催化剂,即可生产出合格产品,降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序,减少的柠檬酸三丁酯的损失,提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率,降低了原料的消耗,并减少了废水的排放,降低了废水处理的难度。

  • 丁酰柠檬酸三己基酯液相色谱峰的分裂问题

    用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量,用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰,向流动相中加水,色谱峰开始分裂,水相在15%时,色谱峰一分为二,请问这是什么原因导致的?是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关?这种情况下该如何调节有机相的比例,以实现待测样品中杂质与目标物的分离?

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  • 手打柠檬茶是自然绿吗?记者直击“色谱实验室”找答案
    检测人员在实验室通过繁琐的步骤对样本进行检查。 赵用 摄温州网讯 气温节节攀升,一波“绿”潮席卷茶饮圈。最近,泰式手打柠檬茶以其夺人眼球的墨绿色,成了许多年轻人夏日解暑的“新宠”。与此同时,也有市民提出疑问,茶饮如此缤纷的色彩“真的可以放心喝吗”?近日,温州市场监管部门执法人员在市区禅街随机挑选茶饮店,并对“招牌祁门红柠檬茶”“爆绿柠檬小麦草”“招牌柠檬茶”等3款水果茶饮料及“茉香绿茶”“后岸红茶”等2款原材料,就是否超量、超范围使用人工色素进行专项抽检监测。茶饮是否非法添加人工色素?为揭开这些柠檬茶靓丽色彩的背后秘密,记者直击温州市质量技术检测科学研究院日化产品检测中心“食品检测实验室”,请来色谱检测工程师赵超群,为大家答疑解惑。市民点题 “泰绿”能放心喝吗? 是否含有人工色素?市民张女士的孩子最近爱上了“泰绿”手打柠檬茶,出于好奇她买了一杯尝鲜,却发现“泰绿”柠檬茶和之前普通的柠檬茶口味并没有什么两样,主要是颜色非常吸引人,但停留在口腔内一直难以消散的绿色,难免让人对“泰绿”柠檬茶的食品安全性产生更多的怀疑和担心。“这个茶饮颜色出奇的绿,孩子喝了会不会对身体有伤害?”与张女士有一样疑问的还有市民苏先生,作为资深茶饮爱好者,他最近也迷上手打柠檬茶,爆款鸭屎香、新泰绿等,他都喝了个遍,但每次喝新泰绿手打柠檬茶时,他都有个疑虑:“泰国的绿茶怎么颜色会这么深?每天喝安全吗?”他希望,相关部门能做个检测,可以让大家喝得放心。实验现场柠檬黄日落黄胭脂红5份样品均不含这些人工色素当天,记者来到市质量技术检测日化中心“食品检测实验室”,操作台上摆放着烧杯、恒温振荡水浴锅、玻璃搅拌棒、各类化学试剂等。“要想检测茶饮中是否含有人工色素,我们要按标准要求进行制样、预处理(色素提取)、上机检测等步骤。”赵工说,本次实验主要对样品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄等人工色素含量进行检测。实验现场,赵工首先对5份制样好的样品进行预处理,从三份液体试样中分别称取20g于烧杯中。固体试样处理相对复杂,分别称取5g样品于烧杯中,用水进行反复洗涤色素,直到试样无色素为止,最后合并色素漂洗液为样本溶液。“接下来,我们采用聚酰胺吸附法完成样品色素的提取。”赵工一边讲解一边操作:样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃pH为4的水洗涤3次-5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次-5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次-5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。实验结果显示,五个样品均不含柠檬黄、日落黄、胭脂红等人工色素。专家提醒长期食用人工色素对身体有害购买颜色鲜艳的饮品需谨慎人工色素对人体有什么危害?在购买饮品时,有哪些注意事项?对此,赵工也给出解答。她说,根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,在常用的人工合成着色剂中,胭脂红不能在饮料类中添加使用;柠檬黄和诱惑红在饮料类中的最大使用量为0.1g/kg;亮蓝在饮料类中的最大使用量为0.02g/kg;日落黄在固体饮料中的最大使用量为0.06g/kg;苋菜红在固体饮料中的最大使用量为0.05g/kg。饮料中的人工色素除添加之外,也可能来源于原辅料中;当存在原辅料带入时,应符合标准规定的“带入原则”。以日落黄为例,长期或一次性大量食用色素含量超标的食物,可能有害身体健康。对此,她建议市民,在购买此类饮料时,不要一味追求颜色过于鲜艳或者与实际颜色差异过大的产品。
  • 台湾地区修订食品添加剂柠檬酸钠的规格标准
    2013年9月12日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令,修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二,修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。   修正对照表如下: 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名:Trisodium citrate; INS No.331(iii) 化学名称 :trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式: Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量:258.07(无水) 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 不得低于99%(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭。 3. 性状 :1.可溶于水,不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 :无水柠檬酸钠:1%以下(180 ℃至恒重)。 二水柠檬酸钠:13%以下(180 ℃至恒重)。 五水柠檬酸钠:30.3%以下(180 ℃至恒重)。 5. 碱度 :本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 :10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液,于1小时内未产生混浊。 7. 铅 :2 mg/kg以下。 8. 分类 :食品添加物第(十一)类。 9. 用途 :调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式:C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量:294.11 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 99~101 %(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,具清凉碱味。 3. 溶状 :本品1 g溶于水20 mL,其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 :本品水溶液(1→20)之pH值应为7.6~8.6。 5. 氯化物 :0.014 %以下(以Cl计)。 6. 硫酸盐 :0.024 %以下(以SO4计)。 7. 砷 :3 ppm以下(以As2O3计)。 8. 重金属 :10 ppm以下(以Pb计)。 9. 易碳化物 :本品0.5 g加硫酸5 mL,于约90 ℃加热1小时溶解后,其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 :10~13 %(180 ℃,2小时)。 11. 分类 :食品添加物第(十一)类。 12. 用途 :调味剂。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明

柠檬三异丁酯相关的仪器

  • 果汁筛选分析服务 SGF Profiling SGF Profiling™ 为一种基于核磁的水果果汁筛选方法,它是Bruker BioSpin GmbH和SGF International e.V.联合研发的结果。对于每一种果汁,几分钟内采集一个数据列,同时评估与质量和可靠性相关的大量参数。 特点包括评估和报告在内的400兆核磁自动按键NMR解决方案。可靠的筛选方法,提供靶向和非靶向的多标记物分析统计分析基于从全世界生产线获取超过1万6千种参考果汁的大量核磁图谱数据库,并定期更新。定向分析:参考A.I.J.N. 和NMR分布,同时绝对量化相关有机物。非靶向分析:核磁图与对应的参考图谱组做比较,自动监测浓度偏差(甚至对于未知化合物)。分类分析,如测定水果产地(见规格表)。测定水果含量(监测加入的水,氨基酸或糖 统计分析 靶向性和非靶向性多标记分析 Verification models are used for the non-targeted analysis of even unknown compounds自旋指纹筛选提供标准的靶向性多标记分析,其中包含以下各项的绝对定量:糖分(葡萄糖、果糖、蔗糖)主要果酸(柠檬酸、苹果酸、异柠檬酸、奎宁酸)易腐性指标(乙醇、富马酸、乳酸、HMF)流程控制参数(半乳糖醛酸、氯)此外,该技术允许采用非靶向性多标记方法,该方法则基于上百种化合物的浓度差异同步评估。相比靶向性标准分析常规,它可以检测出意外成分的存在,从而检测出未知欺诈。 光谱数据库在广泛的光谱数据库基础上进行筛选,该数据库包括来自主要正宗果汁的上千种 NMR 光谱。目前,该数据库含有约 40 种不同的水果,来自全球 50 多个产地。此外,该数据库还允许访问上百种小分子化合物,以便进一步分析未知成分。 按键式常规程序自旋指纹筛选是全自动按键式常规程序,无需操作人员之间的互动。从样品条码注册、配制和处理到数据捕获和统计评估,所有步骤都在 Bruker 实验室信息系统 SampleTrack™ 的控制之下。 报告 定量 自旋指纹筛选提供超过 30 种成分的绝对浓度,这对果汁评估非常关键。数值与参考标准相比较,出现偏差则表示特征质量存在问题,例如添加了糖分。 样品分类 样品分类有助于进一步区分类似的水果类型,例如橙子、血橙和柑橘。更专业的模型甚至可以分辨纯果汁和稀释果汁,并且能确定原产地。 验证 进行样品分类后,单变量和多变量验证可提供更多的信息,例如相比参照组别的意外偏差。回归分析 基于定型数据集的回归分析可评估额外的参数,例如滴定酸度。 水果成分估算 最终报告中还包括水果成分的估算SGF Profiling archives all results in the form of a standardized sample quality report
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  • 柠檬酸亚锡二钠简介:柠檬酸亚锡二钠是一种化学物质,分子量370.79,在罐头中能逐渐消耗残余氧气,起到抗氧防腐作用,保持食品的色质与风味。柠檬酸亚锡二钠分子结构式C6H6O8SnNA2中文名称:柠檬酸亚锡二钠英文名称:Disodium stannous citrateCAS RN:2588-96-4分子量370.792.性状:白色粉状晶体,易潮解,易溶于水,极易氧化。根据2003-05-28修订的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996),本品适用于蘑菇、苹 果、柠檬、板栗、银杏、青梅、百合、柑橘、核桃、芦笋、青豆、荔枝、椰子汁等果蔬罐头食品, 因在罐头中能逐渐消耗残余氧气,起到抗氧防腐作用,保持食品的色质与风味,所以广泛用 于罐头食品的护色剂。使用方法:按比例直接添加到汤汁中溶解即可。 *使用量0.3g/kg。3.柠檬酸亚锡二钠用途柠檬酸亚锡二钠适用于蘑菇、苹 果、柠檬、板栗、银杏、青梅、百合、柑橘、核桃、芦笋、青豆、荔枝、椰子汁等果蔬罐头食品, 因在罐头中能逐渐消耗残余氧气,起到抗氧防腐作用,保持食品的色质与风味,所以广泛用 于罐头食品的护色剂。
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  • QuEChERS散装填料 Biocomma提供高品质的QuEChERS散装填料,均经过实验室应用评价,您可以根据实验的需要自行选择配比。 订购信息: 填料类型 参数 包装 货号 PSA 碳含量:8% 比表面积:500 m2/g 粒径:50-75 μm 平均孔径:100 &angst 100 g PSA-2-100 C18 碳含量:17.6% 比表面积:300 m2/g 粒径:40-60 μm 平均孔径:120 &angst 100 g C18-1-100 Carb-GCB 比表面积:100 m2/g 粒径:100-200目 50 g GCB-1-50 无水硫酸镁 分析纯 1 Kg MGSO4-1 乙酸钠 分析纯 1 Kg NAOAC-1 氯化钠 分析纯 1 Kg NACL-1 柠檬酸钠 分析纯 1 Kg CIT-1 柠檬酸氢二钠 分析纯 1 Kg CIT2-1 购物提示:发货时间:周一至周五15:00前付款当天发货,其他时间付款下个工作日发货,特殊情况以约定为准。如遇自然灾害等不可抗因素导致货物延误,我们会积极配合调补发货。白色粉末物质按照规定不可走空运,敬请解。退货换货:收到货物后请开箱确认产品数量及是否破损,如遇问题请及时拍照联系客服,15天退换货流程确保,购物0风险。技术支持:如在使用过程中遇到技术问题,可在工作时间向客服留言。逗点生物具有高素质的专业技术团队,可协助提供解决方案。
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柠檬三异丁酯相关的耗材

  • 柠檬酸/碳酸氢钠提取管(4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物)
    柠檬酸/碳酸氢钠提取管(4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物) 12ml离心管,50根/包 适用于萃取 ~10g 食品/农产品样品。使用柠檬酸盐将提取液缓冲到 pH 5.0 - 5.5。在该 pH 值下,大部分酸和碱不稳定性农药均能保持稳定。使用碳酸氢钠进一步稳定酸不稳定性农药。 分散固相萃取(DSPE),通常被称为&ldquo QuEChERS&rdquo ,方法快速,简便,廉价,有效,耐用,安全,是一个新兴的样品制备技术,该方法使用散装固相萃取吸附剂提取和净化食品、农产品等样品用于农药残留分析,由于其操作简便正日趋普及。 使用QuEChERS方法,首先将食品和农产品样品加入到提取管中,提取管中装有 预先精确称量的高含量盐(如氯化钠和硫酸镁)和缓冲试剂(如柠檬酸盐),盐和缓冲试剂可以促进两相分离和稳定住遇酸碱容易变化的农药,然后在提取管中加入水溶性溶剂(如乙腈)进行提取。将提取管进行震荡和离心后取出部分有机相层加到分散SPE(dSPE)净化管中做进一步处理。分散SPE(dSPE)净化管不同于传统的SPE小柱,它是将精确称量好的SPE填料如Supelclean PSA,ENVI-Carb,Discovery DSC-18和Supel&trade QuE Z-Sep混合在一起的离心管,在净化管中加入提取液,样品在提取液和散装SPE填料之间进行分配或吸附,从而实现对基质样品的净化。这种方法简便快速。净化后的样品经过震荡离心后,上清液可直接或经过简单处理后进入到下一步分析中。 Supelco除了提供一系列预装好填料的分散SPE提取管和净化管用于欧盟EN 15662和美国AOCO2007.01方法,还可以根据用户定制不同规格的分散SPE产品
  • 柠檬酸提取管 (4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物)
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  • QuEChERS分散SPE柠檬酸提取管
    柠檬酸提取管(4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g 柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物)

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