柠檬三异丁酯

1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯，学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯，英文名称，Actyl Tri-n-ButylCitrate，简称ATBC，分子式C20H34O8，分子量402.472，为无色或微黄色油状液体，.相对密度1.046(25℃)，粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa)，闪点(开杯法)20℃，折射率1.4408(25.5℃)，挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃)，水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质，并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐，将中和后的物料送入水洗釜，用物料量1.2倍的水分三次洗涤，水洗后的物料送入水洗静置釜，分离出废水和盐分后，再次进入水洗釜水洗，反复三次，随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分，干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后，经过滤机除去活性炭，即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析，看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法，在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上，确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时，考虑到中小企业的需要，确定了年产500吨的设计规模，具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中，兼顾未来改用固体酸催化剂时，留有一定改造余地。 通过物料衡算，确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额，其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下：无水柠檬酸510kg，正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg，活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量，冷却水、冷冻水用量及最大用量，并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备，结合所输送介质的特性确定了各设备的材质，根据各设备所储存或处理物料量，确定了各设备的型号，规格。 结合各设备所控制的温度和压力，为使操作控制方便，在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计，解决了各个设备的前后顺序，各设备的相对位置，各个管路上阀门的控制方式，各操作参数的控制方式等问题，并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置，对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护，对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施，减少对人的伤害和财产损失，对于排放的废物，在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比，具有下列优点：①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得，该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线，省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序，减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比，采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料，同时乙酰化过程不需再添加催化剂，即可生产出合格产品，降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序，减少的柠檬酸三丁酯的损失，提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率，降低了原料的消耗，并减少了废水的排放，降低了废水处理的难度。

吡虫啉的测定与柠檬酸和柠檬酸三甲酯的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131345_184266_1896702_3.jpg

柠檬酸[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910172339_176210_1610969_3.jpg[/img]柠檬酸，一种重要的有机酸，又名枸橼酸。无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途，并对人体健康有较好的影响。[编辑本段]理化特性　　柠檬酸中文名称： 柠檬酸　　英文名称： citric acid 　　中文名称2： 2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸　　英文名称2： 2-hydroxy-1,2,3-propanetricarboxylic acid　　CAS No.： 77-92-9 　　分子式： C6H8O7 　　分子量： 192.14 　　外观与性状： 白色结晶粉末，无臭。 　　熔点(℃)： 153 　　沸点(℃)： (分解) 　　相对密度(水=1)： 1.6650 　　熔点(℃)： 100 　　引燃温度(℃)： 1010(粉末) 　　爆炸上限%(V/V)： 8.0(65℃) 　　溶解性：溶于水、乙醇、乙醚，不溶于苯，微溶于氯仿。水溶液显酸性。　　物理性质 ：柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸, 在潮湿的空气中微有潮解性　　柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。　　化学性质：柠檬酸是一种较强的有机酸，有３个Ｈ＋可以电离； 加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。

[align=center][b][img=,362,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201000_01_676_3.png[/img][/b][/align][b]柠檬的基本介绍[/b]柠檬是芸香科柑桔属的常绿小乔木，主要为榨汁用，有时也用做烹饪调料，但基本不用作鲜食，因为太酸。柠檬由阿拉伯人带往欧洲，古希腊、古罗马的文献中均无记载，15世纪时才在意大利热那亚开始种植，1494年在亚速尔群岛出现，由于它富含维生素C，解决了西方人远程航海致命的问题——坏血病，英国海军曾用以补充维生素C。柠檬是柑橘类中最不耐寒的种类之一。适宜于冬季较暖、夏季不酷热、气温较平稳的地方。原产东南亚，现主要产地为美国、意大利、西班牙和希腊。[b]柠檬的功效与作用[/b]味酸甘、性平，入肝、胃经；有化痰止咳，生津，健脾的功效；主治支气管炎、百日咳、维生素C缺乏症、中暑烦渴、食欲不振、怀孕妇女胃气不和、纳减、噫气等。1.生津解暑开胃别看柠檬食之味酸、微苦，不能像其他水果一样生吃鲜食，但柠檬果皮富含芳香挥发成分，可以生津解暑，开胃醒脾。夏季暑湿较重，很多人神疲乏力，长时间工作或学习之后往往胃口不佳，喝一杯柠檬泡水，清新酸爽的味道让人精神一振，更可以打开胃口。在西餐中多用柠檬作海鲜的调味，除去腥味异味，东南亚菜则用它来直接烹煮，以突显其酸甜的食味。我国南方人爱吃的烤鸭、烧鹅中，也少不了柠檬这一调味品。2.预防心血管疾病柠檬富含维生素C和维生素P，能增强血管弹性和韧性，可预防和治疗高血压和心肌梗塞症状。近年来国外研究还发现，青柠檬中含有一种近似胰岛素的成分，可以使异常的血糖值降低。3.清热化痰柠檬也能袪痰。柠檬皮的袪痰功效比柑橘还强。夏季天气湿热，如果饮食上不加以注意，人体的内湿和自然气候的外湿相互感应，湿浊郁积日久就可生痰。因此，夏季痰多，咽喉不适时，将柠檬汁加温水和少量食盐，可将喉咙积聚的浓痰顺利咳出。4.抗菌消炎柠檬富含维生素C，对人体发挥的作用犹如天然抗生素，具有抗菌消炎、增强人体免疫力等多种功效，平时可多喝热柠檬水来保养身体。5.美容果柠檬中含有维生素B1、维生素B2、维生素C等多种营养成分，还含有丰富的有机酸、柠檬酸，柠檬是高度碱性食品，具有很强的抗氧化作用，对促进肌肤的新陈代谢、延缓衰老及抑制色素沉着等十分有效。6.止吐果两广地区中医著述《粤语》记载：“柠檬，宜母子，味极酸，孕妇肝虚嗜之，故曰宜母。当熟时，人家竞买，以多藏而经岁久为尚，汁可代醋。”就是说，怀孕妇女可以放置一些柠檬在床边，早上起来嗅一嗅，有消除晨吐的效应。[b]柠檬的营养价值[/b]1.鲜柠檬的热量很低，富含柠檬酸，是钾，钙，铁，维生素C和生物类黄酮的上等来源。2.柠檬汁的生物类黄酮大大低于果实，因为其主要是存在于果实的皮和膜中。3.柠檬皮中含有相当的柠檬醛，这是一种与维生素A的作用相对抗的醛，必须确保膳食中维生素A的供给量是足够的，方可吃大量的柠檬皮。4.柠檬富含维生素C和维生素P，青柠檬中含有一种近似胰岛素的成分。

柠檬酸钠-田呈洋[align=left][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161924196883_5796_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161924198589_8371_1608728_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化学式为C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Na[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，分子量为258.07，是一种有机化合物，呈无色斜方柱状晶体，在空气中稳定，能溶于水和甘油中，微溶于乙醇。水溶液具有微碱性，品尝时有清凉感。加热至100℃时变成为二水盐。常用作缓冲剂、络合剂、细菌培养基，在医药上用于利尿、祛痰、发汗、阻止血液凝固，并用于食品、饮料、电镀、照相等方面。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]别名[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水柠檬酸钠 柠檬酸钠 枸橼酸钠 2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；柠檬酸三钠。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]英文名称 Sodium citrate,anhydrous[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]理化性质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠，又名枸橼酸钠、柠檬酸三钠，为白色立方晶系结晶或粒状粉末，无嗅、清凉、有盐的咸味并略带辣。在1.5mL水中可溶解1g（25℃），不溶于乙醇，在空气中稳定。大鼠腹腔注射LD50 1549mg/kg。可用作酸度调节剂，缓冲剂、乳化剂、稳定剂。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]物理性质：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、密度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.008 g/mL at 20 °C[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2、熔点：300 °C[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3、储存条件：密封于阴凉干燥处避光保存。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]4、稳定性：溶于水，难溶于醇，水溶液的pH约为8，在空气中稳定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]5、性状：无色晶体或白色粒状粉末，无臭，有清凉感并稍带辣味。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]6、 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶解性：溶于水和甘油，难溶于乙醇。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]7、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]8、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]沸点（oC,常压）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]9、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]沸点（oC, 5.2kPa）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]10、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]折射率：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]11、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]闪点（oC）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]12、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比旋光度（o）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]13、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]自燃点或引燃温度（oC）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]14、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸气压（kPa,25oC）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]15、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]饱和蒸气压（kPa,60oC）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]燃烧热（KJ/mol）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]临界温度（oC）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]临界压力（KPa）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]油水（辛醇/水）分配系数的对数值：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]20、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]爆炸上限（%,V/V）：不确定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]21、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]爆炸下限（%,V/V）：不确定[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]计算化学数据：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、氢键供体数量：1[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2、氢键受体数量：7[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3、可旋转化学键数量：2[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]4、拓扑分子极性表面积（TPSA）：141[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]5、重原子数量：16[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]6、表面电荷：0[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]7、复杂度：211[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]8、同位素原子数量：0[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]9、确定原子立构中心数量：0[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]10、不确定原子立构中心数量：0[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]11、确定化学键立构中心数量：0[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]12、不确定化学键立构中心数量：0[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]13、共价键单元数量：4[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]安全性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）规定：使用量按正常生产需要而定。柠檬酸钠用于清凉饮料可缓和酸味，改进口味。在酿造中加入本品，可促进糖化作用，用量约为0.3%。在冰糕和冰淇淋制造中，柠檬酸钠可用作乳化剂和稳定剂，用量为0.2%~0.3%。本品还可用作乳制品的防止酸败剂，加工干酪和鱼肉制品等的增黏剂，以及食品的甜味矫正剂等。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]使用限量：GB 2760—96：各类食品，GMP。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FAO/WHO(1984，g/kg)：人造奶油、婴儿食品、熟肉末、午餐肉、罐装婴儿食品、食用油脂、熟火腿、食用酪蛋白酸盐等，按GMP；低倍浓缩乳、甜炼乳、稀奶油，单用2，与其他稳定剂合用3(以无水物计)；奶粉、奶油粉5(以无水物计)；加工干酪40(以无水物计)；果酱、果冻、橘皮果冻，使Ph值保持2.8～3.5；成熟豌豆罐头150mg/kg(单用或与碳酸氢钠合用量，以钠计，可不添加固化剂和软化剂)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FEMA(mg/kg)：软饮料490，冷饮15，糖果40，焙烤食品220，肉类40～600，顶端物料50～3900。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]海关编码：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2918150000[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]柠檬酸盐和柠檬酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:4ABxy(出口许可证,入境货物通关单,出境货物通关单出口许可证(加工贸易),出口许可证(边境小额贸易)). 最惠国关税:6.5%. 普通关税:30.0%[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]申报要素[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]品名, 成分含量, 用途[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]监管条件：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.出口许可证 A.入境货物通关单 B.出境货物通关单 x.出口许可证(加工贸易) y.出口许可证(边境小额贸易)[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]检验检疫：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]R.进口食品卫生监督检验 S.出口食品卫生监督检验 N.出口商品检验[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]制备方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]依据生产原料的不同， 柠檬酸钠的制备方法主要有：[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 1、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸+氢氧化钠法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这也是最早研究开发的生产工艺。将柠檬酸溶于水， 加入氢氧化钠溶液中， 发生中和反应并产生大量的热， 经过滤浓缩结晶干燥等工序处理得到成品。本法工艺简单，产品纯度好；缺点是生产成品高。现仅用于制备实验室用品。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 2、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸+纯碱法中和法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改良工艺， 作为原料的纯碱易采购好保存并且生产成本低的优势； 是各工业企业普遍采用的生产方法。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 3、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸+小苏打法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本法是针对纯碱法产品不适用医药业而改进的制备方法。本法采用高品质的小苏打， 按计算量溶于水后与柠檬酸中和，经浓缩结晶等工序处理，制备药品级柠檬酸钠。其特点是反应条件温和，产品质量好，工艺操作性好，主要在部分药剂厂使用。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 4、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钙+纯碱法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本法是利用柠檬酸钙与纯碱混合发生复分解反应，滤除不溶物而获取柠檬酸钠的。产品纯度差且操作流程长。前些年有报道通过调整混合条件pH值，从而简化了该工艺流程，降低了生产成本，获得品质较好产品。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 5、也[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有人采用树脂交换法生产柠檬酸钠。将发酵清液经过离子树脂交换，再用氢氧化钠溶液洗脱吸附的柠檬酸， 所得钠盐溶液经浓缩结晶等获得柠檬酸钠产品。此法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相对其他方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无污染，成本低。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 柠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]檬酸钠的工业产品主要是二水柠檬酸钠，因为五水柠檬酸钠在空气中会有缓慢的轻微脱水，因此二水柠檬酸钠更容易运输及保存。二水柠檬酸钠常温保存，五水柠檬酸钠常温密闭保存。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 一步法制取柠檬酸钠（柠檬酸钙+纯碱法），当其他物理条件不变时：[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px](1)物料柠檬酸钙与碳酸钠的摩尔比对试验的结果起到了决定性作用。柠檬酸钙与碳酸钠反应，碳酸钠必须过量，原因之一是碳酸钠与柠檬酸钙反应，若碳酸纳的量不足，就会有副反应发生，生成副产物的柠檬酸一钠和柠檬酸二钠， 导致产品中的柠檬酸三钠含量降低。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px](2)溶液反应的PH值的大小也会影响到最终产品的结果，投料终点反应液的PH值越高，得到的产品柠檬酸钠的质量就越高 反之，投料终点反应液的PH值 越低得到的产品柠檬酸钠的质量就越低，当PH低到一定点的时候，得到的产品就不合格。如果反应终点PH值太低，在10.0以下，则蒸馏中途会突然产生溶液发白、变浑浊等异常现象。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px](3)柠檬酸钙和碳酸钠反应制备柠檬酸钠，反应程度与反应温度有很大关系。反应温度低，则转化率随时间的增加上升的慢，反应达到平衡所需的时间长 反应温度高，则转化率随时间的增加上升的快，反应达到平衡所需的时间短，但转化率略有下降。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px](4)柠檬酸钙+纯碱法步法制取柠檬酸钠与传统工艺相比，能够很好的降低生产成本、缩短反应周期，具有产率高、对环境污染少等优点。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]检测方法：[/size][/font]柠檬酸三钠测定——中和滴定法[/align][align=left][/align][align=left]应用范围:供试品置锥形瓶中，加冰醋酸振摇溶解后，加醋酐与结晶紫指示液，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色。读出高氯酸滴定液使用量，计算枸橼酸钠的含量。[/align][align=left][/align][align=left]方法原理:[/align][align=left]在水溶液中，枸橼酸酸性较强(pKa= 3.14),其共轭碱枸橼酸钠碱性较弱(Kb10[font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font])，不能进行滴定。在非水HAc介质中，由于HAc的酸性，使枸橼酸钠在此溶液中的碱性增强， 可用HCIO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]–HAc滴定剂进行滴定，滴定反应为:[font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Na[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font]+ 3[font='宋体'][size=16px]HCIO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font]→[font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font]+ 3[font='宋体'][size=16px]NaClO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][/align][align=left]采用结晶紫为指示剂，溶液显蓝色为终点。[/align][align=left]供试品置锥形瓶中，加冰醋酸振摇溶解后，加醋酐与结晶紫指示液，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色。读出高氯酸滴定液使用量，计算枸橼酸钠的含量。[/align][align=left][/align][align=left]试剂:1.水(新沸放置至室温)[/align][align=left]2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)[/align][align=left]3.结晶紫指示液[/align][align=left]4.无水冰醋酸[/align][align=left]5.醋酐[/align][align=left]6基准邻苯二甲酸氢钾[/align][align=left][/align][align=left]操作步骤:[/align][align=left]精密称取供试品约80mg，置锥形瓶中，加冰醋酸5mL加热溶解后，放冷，加醋酐10mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL) ，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L) 相当于8.602mg的柠檬酸钠。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161924202554_4_1608728_3.png[/img][/align][align=left] 式中: N—高氯酸标准当量浓度，单位：mol/L V—试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积，单位：ml V[font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]–空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积，单位：ml m—试样质量，单位：g 0.09803–1毫克当量柠檬酸钠的质量，单位：g。[/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]性能特点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠是最重要的柠檬酸盐，主要由淀粉类物质经发酵生成柠檬酸，再跟碱类物质中和而产生，具有多种独特的优良性能。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 1、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安全无毒[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于制备柠檬酸钠的原料基本来源于粮食，因而绝对安全可靠，对人类健康不会产生危害。联合国粮农与世界卫生组织对其每日摄入量不作任何限制，可认为该品属于无毒品。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 2、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生物降解性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠经自然界大量的水稀释后，部分变成柠檬酸，两者共存于同一体系中。柠檬酸在水中经氧、热、光、细菌以及微生物的作用，很容易发生生物降解。其分解途径一般是经乌头酸、衣康酸、柠康酸酐，转变为二氧化碳和水。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 3、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]络合能力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠对Ca[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、Mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等金属离子具有良好的络合能力，对其他金属离子，如Fe[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等离子也有很好的络合能力。柠檬酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]还[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具有极好的溶解性能，并且溶解性随水温升高而增加[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 4、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠具有良好的pH调节及缓冲性能。柠檬酸钠是一种弱酸强碱盐，与柠檬酸配伍可组成较强的pH缓冲剂，因此在某些不适宜pH大范围变化的场合有其重要用处。另外，柠檬酸钠还具有优良的缓凝性能及稳定性能。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠具有上述多种优良的性能，因而具有广泛的用途。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]一、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠无毒性、具有pH调节性能及良好的稳定性，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此可用于食品工业。柠檬酸钠用作食品添加剂，需求量最大，主要用作调味剂、缓冲剂、乳化剂、膨胀剂、稳定剂和防腐剂等；另外，柠檬酸钠同柠檬酸配伍，用作各种果酱、果冻、果汁、饮料、冷饮、奶制品和糕点等的胶凝剂、营养增补剂及风味剂。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]二、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]医药方面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1914年，柠檬酸钠作为长效抗凝血剂得到了发展，使血液可以更久地保存。1915年，在纽约的马尔他-西奈山医院，理查德.莱文森论证了使用柠檬酸钠作为抗凝血剂，将来会把目前输血者和献血者必须在同一时间、同一地点的输血操作转变为我们今天使用的血库系统。其抗凝的机制为柠檬酸钠所含的柠檬酸根离子可与血液中的钙离子反应，形成具有可溶性的柠檬酸钙，该物质易溶于水却不易解离，能抑制凝血过程从而起到阻止血液凝固的作用。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]三、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柠檬酸钠还有防腐作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，用于保存一些药物。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本身的还原性强于被保护物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，先于被保护物氧化。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]四、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]建筑工业[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在建筑工业上，柠檬酸钠可在制作混凝土时作为缓凝剂加入，能提高水泥制品的抗冻、抗压及抗拉性能；在环境问题日益严重的社会条件下，一些冶炼厂的排空烟气中二氧化硫严重超标，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液用于烟气脱硫。中国煤炭资源丰富，是构成能源的主要部分，然而一直缺乏有效的烟气脱硫工艺，导致大气SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染严重。研究有效的脱硫工艺，实为当务之急。柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液由于其蒸气压低、无毒、化学性质稳定、对SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吸收率高等原因，是极具开发价值的脱硫吸收剂。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]五、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]电镀及制造业[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因为柠檬酸钠具有很好的络合性能，因此也在电镀工业有很好的用途。电镀工艺发展迅速，中性柠檬酸盐镀镍具有环保无污染并且易维护，腐蚀小，镀层性能优等优点，所以已经在工业化生产中规模化使用。另外柠檬酸钠还应用于制造纳米材料和陶瓷工业的助磨和增白技术上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]六、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工业清洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。长久以来，三聚磷酸钠作为助洗剂在洗涤剂中的大量应用是合成洗涤剂工业的一个重要发现。但是，磷酸盐随着洗涤污水排入江河湖泊，造成水质富营养化,促进了水藻类快速繁殖，水中缺氧，危害水生动物的生存，因而成为环保的一大问题。从20世纪70年代起，欧美等发达国家就已经提出了洗涤剂的限磷问题，并先后对其含量作出了规定。在我国，由于各方面原因，特别是价格因素，过去对上述问题并未引起足够重视。近年来，随着洗涤剂工业的快速发展，以及水质的不断恶化，洗涤剂行业也正朝着低磷化、无磷化方向发展。含柠檬酸钠的液体洗涤剂具有优良的洗涤性能，因此，国内外已经开发出多种专用洗涤剂。含柠檬酸钠的液体洗涤剂还具有其他的优良性能,如有的含柠檬酸钠专用清洗剂对某些金属器具无腐蚀性，因而可专门用于清洗贵重的精密仪器等 有的含柠檬酸钠专用洗涤剂清洗器具后，金属表面光亮如新，而且，清洗后的废液经过处理能再生重复利用，降低了洗涤成本。有报道指出，为了解决蔬菜水果等食物上的农药残留问题，有关专家已研制出含柠檬酸钠的蔬菜水果农药残留专用清洗剂。柠檬酸钠由于其独特的性能使其在洗涤剂中作为代替STPP的助洗剂有着广泛的应用前景，但同时由于其存在的一些局限和人们对其性能认识不足，如价格过高，对Ca2+，Mg2+离子的络合能力不如STPP等，限制了目前在洗涤剂中的更广泛使用。柠檬酸类在水中经氧、热、光、细菌和微生物作用很容易发生生物降解，其分解途径一般是经乌头酸、衣康酸、柠康酸酐，转化为CO和水，因此含柠檬酸钠的洗涤废水可直接排放，而不会在环境中积累, 造成污染，这一点更是STPP等所不可比拟的。其次柠檬酸钠虽具有良好的Ca2+，Mg2+整合能力，但其螯合能力仍低STPP和沸石这也是目前N其不能广泛使用的主要原因。柠檬酸钠是一种弱酸强碱盐，与柠檬酸配合可组成较强的pH缓冲对，在清洗反应过程中，具有保持较稳定pH范围的能力，因而在某些不适宜pH大范围变动的清洗场合有其独特之处。同时按柠檬酸与钠盐的不同配合比例可使pH范围在2 ~10之间进行调节，以适应不同物质洗涤对pH的要求.如国外对碗碟、餐具的洗涤，都是在洗碗机中，先用碱性洗涤剂洗涤后，再进行酸性漂洗。如此很容易损坏陶瓷上的瓷釉，对于昂贵碟子的洗涤更是让人担心，最近法国专利提出了以柠檬酸及其钠盐调节成pH=5. 4左右的洗涤剂可安全地用于自动洗碗机中，而不致产生任何损害，在漂洗时也固其具有缓冲能力而不会使pH值有较大范围的波动同时其温和的酸性。柠檬酸钠又是当今世界上取代无机强酸清洗的强大动力，世界上各大城市的水、电、汽、污水等都已实现了地下管道化，因此每年的清洗任务(也包括各类大型设备系统的清洗)非常巨大，过去采用无机强酸洗涤，具有腐蚀非常严重的危害，盐酸在60°C时的腐蚀为30%， 是柠檬酸及钠盐在90°C时清洗产生腐蚀程度的12倍，因此，当今世界在柠橡酸及钠盐在此清洗上的消耗量超过每年5万吨。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着研究的深入，柠檬酸钠的用途[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]越来越多。[/size][/font][/align][align=left]参考资料：[font='宋体'][size=16px][1] 申泮文,王积涛 主编.化合物词典.上海：上海辞书出版社.2002.第95页.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][2] 安家驹 主编 包文滁,王伯英,李顺平 合编.实用精细化工辞典.北京：中国轻工业出版社.2000.第737页.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][3] 侯振建．食品添加剂及其应用技术．化学工业出版社．2004：15[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][4] 柠檬酸钠对小鼠生理及肠道菌群的影响．中国知网 [引用日期2019-10-28][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][5] 张英，周长民。柠檬酸钠的特性与应用[J].辽宁化工，2007.5，36(5):350~352.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][6] 精品柠檬酸钠精制工艺研究．中国知网 [引用日期2019-10-28][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][7] 吕建林编著. 世界内科发展史略[M]. 2015 第181页[/size][/font][/align]

【中文名称】枸橼酸铁铵；柠檬酸铁铵【英文名称】ammonium ferric citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204181951_362111_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】488.16【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠经口1000【性状】 棕色或绿色的鳞片或粉末。无臭、味咸略带铁味。【溶解情况】 易溶于水，不溶于乙醇，遇酸性溶液有沉淀析出。【用途】 铁质强化剂、抗贫血用铁剂，亦可用作食盐的抗结块剂，食品、饲料添加剂的抗结块剂。棕色品含铁量较高（可达18.5%），一般用作补血剂，可配制补血液剂或糖浆。绿色品含铁量较低（14.5～16%），但更容易感光（还原成亚铁盐），常用作蓝印晒图的感光剂。【制备或来源】 （1）由硫酸亚铁经氯酸钠氧化、氢氧化钠中和、枸橼酸化，得枸橼酸铁，再与氨络合制得。 （2）由硫酸亚铁和氨水制造的氢氧化铁中添加相当量的柠檬酸溶液，将浓缩所得的浆料敷于玻璃板干燥后，从玻璃板上剥离即得。 （3）将氢氧化铁溶解于柠檬酸，用氨水中和，于60℃以下蒸发而得。【其他】 有潮解性，遇光不稳定。【生产单位】 略

[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901261202043517_960_3297997_3.png!w690x420.jpg[/img]流动相是0.1%磷酸+20 mM KH2PO4和甲醇，99:1等度洗脱，0.4流速，柱温30，柱子是waters家HSS T3（2.1×100）。不同浓度的混标走出来的峰型不一样，2min的峰是柠檬酸，2.4min的峰是丁二酸，麻烦大家帮我分析一下峰型为什么会这样，要如何改善？