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很容易拖尾的东西,用Venusil MP C18效果很好葛根素检测实验报告一.实验目的根据2010版药典要求,选择一款合适的色谱柱,分析、检测葛根素。二.实验步骤取本品粉末约0.1g。精密测定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,取续滤液,即得。三.仪器参数仪器:Agilent 1260色谱柱:MP-C18 5um 100A 4.6*250mm S/N M9510525CL0006流动相:甲醇:水=25:75波长:250nm流速:1ml/min进样:20ul柱温:30℃四.结论按照2010版药典的前处理方法和仪器条件,使用MP-C18色谱柱可知:1.葛根素的色谱峰能与杂质峰实现基线分离2.葛根素的塔板数10388、10465,拖尾因子0.966、0.985故此款色谱柱能用来分析、检测葛根素。五.谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191309_311132_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191310_311133_1623370_3.jpg图1 葛根素色谱图 拖尾因子:0.966http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191311_311134_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191311_311135_1623370_3.jpg图2 葛根素色谱图 拖尾因子:0.985
葛根素外文名称:PuerarinCAS号:3681-99-0分子式:C21H20O9分子量:416.38理化性质:黄色结晶,溶于水、甲醇、乙醇、吡啶,易溶于热水,难溶于苯、氯仿、乙醚等,与醋酸镁反应显黄色,与醋酸铅反应呈黄色沉淀。高含量为白色针状结晶粉末,属于异黄酮类。功效:具有提高免疫,增强心肌收缩力,保护心肌细胞,降低血压,具有抗血小板聚集等作用。以下为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,依据2015年版《中国药典》葛根药材含量测定项下方法进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612270858_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:水/甲醇=75/25流 速:1.0 mL/min温 度:25°C检 测:UV250nm进样量:10µL注:峰上标数字为理论塔板数。
根据《中国药典》2010年版一部感冒止咳颗粒【鉴别】项下葛根素的鉴别做了展开剂的调整葛根素对照品浓度:1.90mg/ml供试品溶液的制备:取本品10g,研细,加甲醇30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液1:按药典的方法进行展开如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100008_534978_2808875_3.png对照品和样品的斑点都出现了拖尾情况,考虑调整展开剂的极性,相应的增加甲醇的比例,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100012_534979_2808875_3.png2:通过上面两张图可以看出目标物对展开剂的极性比较敏感,极性小容易出现拖尾拖尾,增大展开剂的极性后主斑点拖尾情况得到改善,但是Rf值太大,主斑点快到溶剂前缘;通过参考葛根素在别的品种中的展开条件选取了以下方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100024_534980_2808875_3.png