丝石竹皂苷元

远志皂苷元的测定和远志酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130307_175402_1896702_3.jpg

[align=center][font='times new roman'][size=18px]重楼[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定重楼含量为[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]4[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]个成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]含重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]I[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]II[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VII[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，而[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]只测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]3[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]种成分去除了[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]。[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][align=center][img=,181,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042559779_5233_1858223_3.jpg!w181x130.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈（A）[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水(B)[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][img=,393,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302041299075_7358_1858223_3.jpg!w393x140.jpg[/img][/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']对照品及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']各含[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']42[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的混合溶液，即得。[/font][font='times new roman']重楼皂苷Ⅶ[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']1.452[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']24.102 min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']1.304[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']34.023min[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img=,690,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042125378_3295_1858223_3.jpg!w690x130.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备取[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。[/font][align=center][img=,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042336954_6718_1858223_3.jpg!w690x154.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼[/font][font='times new roman']样品色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman']含重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']，重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']，重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']和重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']的总量[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].78%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']通过多次测定重楼药材发现[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']含量较低，在四种皂苷含量中几乎未检出。[/font]