氨基胍硝酸盐

近期，宁夏化学分析测试协会对《水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法》等7项团体标准进行了评审，并予以发布，7项标准自2023年12月31日起正式实施。此次实施的团标为水质检测标准，涉及到液相色谱串联质谱法、气相色谱、连续流动分析法和全自动电位滴定法。《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》（T/NAIA0247-2023）本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理：硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在 550nm 波长下检测。加入磷酸是为了降低 pH 值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。仪器和设备：1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平：感量0.001g。3.水性滤膜：孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。《水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法》（T/NAIA0248-2023）本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理：在酸性条件下，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺反应，生成偶氮化合物，再与 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在550nm 波长下检测。仪器和设备：1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平：感量0.001g。3.水性滤膜：孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的亚硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中亚硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。

1.试样预处理1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。 附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理Cleanert IC离子色谱样品前处理系列

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　　亚硝酸盐，还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案，“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读　　“饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营，卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭，隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久，会在细菌的分解作用下，将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用，即使加热也不能去除!　　解决方案：　　1 仪器与试剂　　1.1 仪器　　Hanon i8双光束紫外可见分光光度计　　　　海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计　　1.2 试剂配置　　(1)饱和硼砂溶液(50g/L) ：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却备用。　　(2)亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。　　(3)乙酸锌溶液(220g/L)：称220g乙酸锌，先加30mL乙酸溶解，用水稀释至1000mL。　　(4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%(V/V)盐酸中，混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠，加水移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。　　(7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L)：临用前，吸取10mL亚硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶，加水稀释至刻度。　　2 实验过程　　2.1 样品制备　　将切碎的样品取5g左右，置于50mL的烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70°C左右的水约250mL，将试样洗入500mL容量瓶，加热沸腾15min，取出冷却，并放置至室温。　　2.2 样品净化　　　　在震荡上述提取液时，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水定容至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上层清液用滤纸过滤，并弃去30mL初滤液，滤液备用。　　2.3 建立标准曲线　　吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液，绘制标准曲线。　　2.4 样品测试　　吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中，分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，放置3-5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。　　　　2.5 结果讨论　　实验样品为2组对照实验和一个空白实验，检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品，不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别，所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。