可比司他杂质

图片来源：药监局官网2023年10月12日，国家药监局、国家卫生健康委发布实施《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本的公告。《公告》指出，《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，自2024年3月12日起施行。其中，在三部新增通则和指导原则中发布了“9403 人用疫苗杂质控制技术指导原则”，“人用疫苗杂质控制技术指导原则”公示稿曾于2021年9月在药典委官网发布。该指导原则是对人用疫苗产品杂质控制的基本考虑，旨在指导疫苗生产和研发过程中对杂质成分的分析、评估并制定相应的控制策略，以尽可能减少或消除杂质对疫苗安全性和有效性的影响，保证疫苗产品质量。该指导原则应基于具体疫苗品种的特点及相关知识参考使用。指导原则主要分为三部分内容，分别为：1）疫苗杂质来源。阐述了工艺相关杂质和产品相关杂质两大疫苗杂质来源，并提到要重点关注宿主细胞蛋白和核酸、所用生物/化学材料的残留物以及包材相容性研究。2）疫苗杂质控制的原则及策略。疫苗杂质控制应基于“质量源于设计”的原则，对疫苗中杂质进行风险评估、全过程控制和全生命周期管理，并列举了不同类型疫苗杂质的控制要点（如下图所示）。同时在文中提到有机溶剂的使用应符合“残留溶剂测定法”（通则0861）以及参照“分析方法验证指导原则”（指导原则9101）对检测方法进行验证，并重点关注方法的专属性和灵敏度。3）变更事项对疫苗杂质控制的影响。应定期评估上市疫苗的生产工艺性能和杂质控制策略的有效性，持续优化产品杂质控制策略，如发生变更应参照相关要求开展变更前后的可比性研究等。指导原则9403 全文可概括如下方表格所示：疫苗接种每年可拯救数百万人的生命，其通过与身体的天然防御系统协同作用来建立保护网，从而降低感染疾病的风险。据统计迄今拥有的疫苗可以预防20多种危及生命的疾病，帮助所有年龄段的人活得更长、更健康。目前，疫苗接种每年可防止350万至500万人死于白喉、破伤风、百日咳、流感和麻疹等疾病。疫苗接种是初级卫生保健的一个关键组成部分，也是一项无可争议的人权。它也是钱能买到的最好的健康投资之一。疫苗对预防和控制传染病暴发至关重要，疫苗支撑着全球卫生安全，并将成为抗击抗微生物药物耐药性斗争的重要工具。（摘自WHO官网）然而直到今天，全球疫苗安全事件仍层出不穷。不规范的管理、不合法的添加、不合规的质量控制都是疫苗安全事件频发的原因，进而导致疫苗这一本用于预防/治疗疾病的工具却成为了加速疾病和死亡的利器。在疫苗的质量控制中，杂质的分析和控制至关重要，疫苗中杂质种类繁杂，来源多样，同时在指导原则9403中强调了要重点关注分析方法的专属性和灵敏度，这使得杂质分析难度进一步提升。岛津于2017年起先后与权威机构和知名疫苗企业开展合作，有着非常丰富的经验和专业的团队，在本篇中小编将和您分享岛津的疫苗杂质分析方案，助力广大用户应对新规发布及实施。01液相色谱法检测疫苗中四种常见防腐剂残留● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST 100 mm x 2.1 mm I.D., 2.0 μm P/N: 227-3001-04 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-水，B-乙腈流速：0.4 mL/min柱温：40 ℃进样体积：5 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%。时间程序见表1。表1：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图1：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表2：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在96.8~101.30%之间，RSD在0.05~0.28%之间，方法可靠，可为疫苗中防腐剂残留分析提供参考。02 LCMSMS检测疫苗中卡那霉素残留生物制品中卡那霉素的检测常用免疫法，但前处理复杂、灵敏度和专一性受限；LCMSMS方法前处理简单、专一性强、灵敏度高、分析速度快，因此本应用采用LCMSMS方法检测卡那霉素。● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST Amide 150 mm x 2.1 mm I.D., 3.0 μm P/N: 227-30818-06 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-250 mM甲酸铵+0.1% 甲酸水溶液，B-乙腈流速：0.8 mL/min柱温：50 ℃进样体积：10 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为75%。时间程序见表3。表3：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图2：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表4：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在90.10~101.50%之间，RSD在0.65~2.38%之间，方法可靠，可为疫苗中抗生素残留分析提供参考。岛津始终关注大家的用药安全，并积极应对法规要求和变化，更多第一增补本增修订应用方案将持续推出，敬请期待！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

OLED材料由于具有可视角度大、耗电量低、制造成本低等一系列LCD不可比拟的优点，被业内人士普遍看好。使用OLED材料要求纯度越高越好，而且为了延长显示寿命，研究OLED材料的降解机理以及杂质的表征是非常重要的一项内容。由于OLED材料的种类繁多以及结构相似，使用传统的一些分析手段很难实现分析的目的，而近些来在分析领域越来越流行的超高效液相色谱、超高效合相色谱、飞行时间质谱、离子淌度质谱等技术被国外普遍采用与OLED材料的研究，在本次内容的介绍中将详细介绍这些最新的分析手段如何运用于OLED材料分析以及具有哪些优势，内容包括： 1、超高效合相色谱（UPC² ）用于OLED混晶配方的表征和降解机理的研究2、使用超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC/MS)对OLED进行结构确认3、使用离子淌度飞行时间质谱（IMS/QTOF）发现OLED材料的顺反异构体杂质4、其他应用我们期待您的参与和交流！ 讲座时间：2013年10月31日（星期四） 14:30-16:00主讲人：蔡麒，市场发展部经理，沃特世科技（上海）有限公司。报名链接：http://www.waters.com/waters/eventInstance.htm?locale=zh_CN&eiid=134764040

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm）图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。