苦味酸钠一水

苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料，在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到（scheme1），但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称，苦味胺可通过苦味酸和尿素（摩尔比1:3）在173℃@36hr 条件下合成得到，但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前，文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会，在微反应器中，极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间，在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物，对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线（scheme2）。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化，分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量（Table1）：Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果，选择硝酸用量2.5e.q.，温度80℃，停留时间2.5min，此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产，15min可以得到6.27gTNAN，相当于25g/hr的产量，分离收率90%，纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比，釜式75min仅能达到25%收率，而连续流2.5min就可以达到90%的收率（Table2）：Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化，NH3 用量5.e.q.，温度70℃，停留时间30s，苦味胺纯度100%（Table3）：Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备（10ml盘管）自身参数的限制，选择了60℃和1min的停留时间，15分钟可以拿到6.68g产品，相当于26g/hr的产能，纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结：&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺，产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和，可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献：An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028 Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心： 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台；提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等，实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求，欢迎联系我们！

冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的，他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力，三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体（LN2　或 LCO2）辅助降温，待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用，可大量节省耗材测试费用，操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明：1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器：对于冷冻系统采用风冷冷却的，应定期检修冷凝风机，并对冷凝器进行去污除尘，以保证其良好的通风换热性能；对于冷冻系统采用水冷冷却的，除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内，还必须保证相应流量，并定期对冷凝器内部进行清洗除垢，以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时，当做完一个周期后，应设定温度为110度，小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后，将温度设定在环境温度附近，工作30分钟左右，再切断电源，并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器：因试品的洁净等级各异，在强制风循环作用下，蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡：与清洗蒸发器相似，因试验箱的工作环境各异，循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗：若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧，可能损坏加湿器，所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行，以免造成设备损坏，如客户自行搬迁，一定要有专业的电工，确认电路正确后再开机运行，不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用，应定期每半月通电，通电时间不小于1小时，并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物：　　1．硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。　　2．三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。　　3．过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。　　二、可燃物：　　1． 自燃物： 金属："锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类：碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。　　2． 氧化物性质类：　　(1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。　　(2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。　　(3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。　　(4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。　　(5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。　　(6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。　　三、易燃物：　　(1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。　　(2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。　　(3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。　　(4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。　　四、可燃性气体：氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存　　六、强电磁发射源试样的试验及储存　　七、放射性物质试样的试验及储存　　八、剧毒物质试样的试验及储存

20种物质正式归入第六批SVHC清单　　2011年12月19日，欧洲化学品管理署ECHA发布公告，正式公布第六批20项SVHC。据ECHA消息，对特辛基苯酚最初由德国提名为REACH法规第57(f)条定义的SVHC，其具有内分泌干扰属性，对环境有严重潜在危害。提名的其余19个物质分类都是致癌、致畸或具生殖毒性的物质(CMR)，ECHA认为这些物质“可对人类健康产生潜在的严重影响”。截止目前，SVHC共有六批，73项。分别于2008年10月ECHA公布第一批15项高关注物质清单，2010年1月公布第二批，2010年6月公布第三年12月公布第四批，2011年6月公布第五批。各成员国认为接下来会有越来越多的物质被列入高关注物质清单中。第6批高关注度物质清单物质名称CAS NO.EC NO.潜在用途铬酸铬24613-89-6246-356-2用于在航空航天，钢铁和铝涂层等行业的金属表面混合物。氢氧化铬酸锌钾11103-86-9234-329-8航空/航天，钢铁，铝线圈，汽车等涂层。锌黄49663-84-5256-418-0汽车涂层，航空航天的涂层。硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF)--耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF)--耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。甲醛与苯胺的聚合物25214-70-4500-036-1主要用于其他物质的生产，少量用于环氧树脂固化剂。邻苯二甲酸二甲氧乙酯117-82-8204-212-6ECHA没有收到关于这种物质的任何注册。主要用途塑料产品中的塑化剂，涂料，颜料包括印刷油墨。邻甲氧基苯胺90-04-0201-963-1主要用于纹身和着色纸的染料生产，聚合物和铝箔对特辛基苯酚140-66-9205-426-2用于生产聚合物的配制品和聚氧乙烯醚。也会被用于粘合剂，涂层，墨水和橡胶的成分。1,2-二氯乙烷107-06-2203-458-1用于制造其他物质，少量作为化学和制药工业的溶剂。二乙二醇二甲醚111-96-6203-924-4主要被用于化学的反应试剂，也用作电池电解溶液和其他产品例如密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品。砷酸、原砷酸7778-39-4231-901-9主要用于陶瓷玻璃融化和层压印刷电路板的消泡剂。砷酸钙7778-44-1231-904-5生产铜，铅和贵金属的原材料，主要用作铜冶炼和生产三氧化二砷的沉淀剂。砷酸铅3687-31-8222-979-5生产铜，铅和贵金属的原材料。N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC)127-19-5204-826-4用于溶剂，及各种物质的生产及纤维的生产。也会被用于试剂，工业涂层，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂。4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 (MOCA)101-14-4202-918-9主要用于树脂固化剂和聚合物的生产，以及建筑和艺术。酚酞77-09-8201-004-7主要用于实验室试剂，PH试纸和医疗产品。迭氮化铅13424-46-9236-542-1主要用作民用和军用的启动器或增压器的雷管和烟火装置的启动器。2,4,6-三硝基苯二酚铅15245-44-0239-290-0主要用于小口径步枪弹药的底漆，另外常用于军用弹药，粉驱动装置和用于民用雷管。苦味酸铅6477-64-1229-335-2ECHA没有收到任何关于该物质的注册，苦味酸铅是一种爆炸物，在雷管的混合物中会少量用到此物质