各位专家: 我近期测定水中苦味酸(三硝基苯酚)碰到问题,请各位专家执教。 我按照生活饮用水规范的标准方法来测定水三中苦味酸。首先取100ul苦味酸100ng/ul的 纯标配到10ml纯水,然后该苦味酸溶液与次氯酸钠溶液反应生成氯化苦,然后用苯萃取,再用GC-MS 测定,但总离子图和SIM图都未出现氯化苦峰。是否我的反应有问题,该反应需要注意哪些方面?请多多执教。若有回复,本人十分感谢。
生活饮用水标准中分析苦味酸需要用次氯酸钠溶液衍生,标准中并未说明如何配置,浓度多大,实验室只有分析纯的次氯酸钠固体
我在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测苦味酸中遇到了问题,特来求助。 我在做苦味酸时,加次氯酸钠反应后用正己烷萃取,空白值很高,这个空白是从哪里来的?后来用纯水和正己烷单独测了一下,里面都没有出峰。那么这个空白时哪里来的?难道是次氯酸钠里的?可是又不能把次氯酸钠打进去看,应该怎么办?这个空白怎么做才能降低一点?请高手们指点!
1771年,英国P沃尔夫用浓硫酸、浓硝酸处理苯酚,获得了一种黄色固体:三硝基苯酚。由于一般都含少量水,所以呈现为蜂蜜样粘稠的黄色液体。其酸性很强,又有浓烈的苦味,所以被命名为苦味酸。由于其黄色十分浓厚,所以被广泛用作黄色染料。 1860年的一天,巴黎郊区的一家染料商店。一桶苦味酸由于铁桶生锈无法打开。伙计找来铁锤,用力砸去。随着一声巨响,火光冲天,黄色染料竟然大发雷霆!染料商店顿时化作一片废墟。 军方得知了这个悲剧却欣喜若狂。因为根据现场调查,这桶黄色染料造成的破坏程度远远大于同质量的黑火药。他们发现了一种大威力的炸药。经过测试,苦味酸的爆炸速度、爆破能量均远远高于黑火药,到1885年,法国开始将苦味酸用于装填弹药,应用于战争之中。 苦味酸为黄色结晶,其熔点122.5℃,凝固点121.3℃,晶体密度1.763g/cm3,微溶于水。爆炸性比梯恩梯稍强,密度为1.7g/cm3时的爆速为7260m/s,机械感度也比梯恩梯大一些。但苦味酸的酸性很强,能与金属氧化物形成苦味酸盐,有水存在时能腐蚀除锡和贵金属以外的金属,生成苦味酸盐。苦味酸的重金属盐很敏感,机械感度高,热感度也较高,极不安全。因此被梯恩梯所取代。目前,有些国家仍用苦味酸作为爆炸性能的对比标准,也可以用作制造苦味酸铵、苦味酸钾以及二硝基重氮酚等的原料。 俗称黄色炸药,学名2,4,6-三硝基苯酚,是早期使用的一种重要单质炸药。
[size=6][b] [/b][/size][table][tr][td]用无水硫酸钠脱水后取上清液加入已置有苦味酸甲苯溶液的试管中,结果分层了,是怎么回事啊?请大家帮忙呀[/td][/tr][/table]
做色相显微镜查看40锰钢中铁素体,以前用苦味酸做腐蚀液,现在苦味酸买不到了,请问各位老师用什么代替苦味酸做腐蚀液?或者给提供一下合法的苦味酸供货商也可以,拜托了!
在腐蚀过金相试样的苦味酸中,可不可以加盐酸,使失去腐蚀能力的苦味酸继续使用。这样做有没有危险。
哪位老兄帮帮忙,苦味酸(2.4.6-三很硝难分基酚),一个字苦,两个字苦啊!有哪位大哥做过,提供一下宝贵经验!小生这下有理啦!
苦味酸,即2,4,6-三硝基苯酚,如果不小心沾在手上如何清洗较好?
哪位大神做过水中苦味酸的测定
买回来的苦味酸有液封,请问该怎么称量啊?又不能干燥,称出来的重量怎么算呢
安息香酸和苦味酸各是什么试剂的别称??谢谢
我在称量一水戊烷磺酸钠时,天平的数字一直在往上加是为什么呢?一直加都不停止。是不是戊烷磺酸钠会吸水呢
[align=center][font=宋体][size=12pt]关键词:苦味酸,三硝基苯酚,奥氏体,晶粒度,晶界,腐蚀剂,浸蚀剂、试剂[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]晶粒度对金属的机械性能有着重要影响,细化晶粒能同时提高强度和韧性,是钢最重要的强化途径之一。检测晶粒度对评价材料性能和热处理工艺具有重要的意义。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]钢的奥氏体晶粒度可分为[b][i]实际晶粒度[/i][/b]和[b][i]本质晶粒度[/i][/b]。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][back=white]实际晶粒度[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0pt][back=white]是指钢在具体热处理或热加工条件下所得到的奥氏体晶粒度。实际晶粒度基本上反映了钢件在实际热处理时或热加工条件下所得到的晶粒大小,如不作特别的说明,一般是指实际晶粒度。[/back][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][back=white]本质晶粒度[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0pt][back=white]是用以表明奥氏体晶粒长大倾向的晶粒度,是一种性能,并非指具体的晶粒。根据奥氏晶粒长大倾向的不同,可将钢分为本质粗晶粒钢和本质细晶粒钢两类。测定本质晶粒度需要将钢加热到930℃±10℃,保温3h~8h后测定奥氏体晶粒大小。[/back][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]奥氏体晶界的显示:[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]显示奥氏体晶界是晶粒度检测的必要步骤,奥氏体晶界的显示方法通常有以下几种:①直接腐蚀法;②淬硬法;③氧化法;④网状铁素体法;⑤网状渗碳体法;⑥网状珠光体法。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]除直接腐蚀法之外的其他几种方都需要对工件重新加热,这种二次加热会造成晶粒不同程度的长大,检测到的晶粒度会与工件的实际晶粒度存在不同程度的偏差。因此直接腐蚀法最能真实的反应工件的实际奥氏体晶粒度,但是,直接腐蚀法需要用到一种特殊腐蚀剂,那就是苦味酸溶液。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]从事金相检测的人都知道,饱和苦味酸溶液是钢的奥氏体晶界的经典浸蚀剂,但由于苦味酸的毒性及易制爆性,对苦味酸的监管越来越严,以前通过公安备案还可以购买到,但从2018年开始,化工企业都已停止生产苦味酸,目前已经没有苦味酸可买![/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]因此,亟需一种可替代苦味酸的浸蚀剂用于检测奥氏体的实际晶粒度![/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]目前,市面上已有替代饱和苦味酸的晶粒度浸蚀剂,为什么在网上却检索不到相关的信息呢?原因很简单,由于苦味酸是管制品,因此搜索引擎和网络销售平台对出现“苦味酸”,“代替苦味”的关键词都进行了屏蔽。大家不妨试试换下关键词,比如:“晶粒度”,“晶粒度试剂”,就能检索到相关的信息啦。[/size][/font][/align]
空气中苦味酸的测定方法 高效液相色谱法 1 原理空气中苦味酸经滤膜(2.1)采集,甲醇水溶液洗脱,ODSC18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 微孔滤膜,孔径0.8微米。2.2 采样器,5~20L/min。2.3 具塞试管,5ml。2.4 微量注射器,10微升。2.5 高效液相色谱仪,紫外检测器。0.5ng的苦味酸给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5?m)柱温:55℃流动相:7+3甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:254nm。3 试剂3.1 甲醇,重蒸馏纯化。3.2 洗脱液:7+3甲醇。3.3 标准溶液:准确称量100ml量瓶,加入苦味酸(分析纯)约0.2g,再准确称量,两次称量之差即为苦味酸的质量。加洗脱液(3.2)至刻度,计算1ml溶液中苦味酸的含量。使用时,用洗脱液(3.2)稀释成浓度分别为2.0、4.0、8.0、20.0微克/ml的标准溶液。4 采样采样夹中装两张滤膜(2.1),以5L/min速度采集200L以上的空气。5 分析步骤5.1 对照试验:将未采过样的滤膜(2.1),按样品处理过程同样处理,作为空白对照。5.2 样品处理:在放有采样滤膜的具塞试管(2.3)中加5ml洗脱液(3.2),振摇浸提5min后备用。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器(2.4)分别取5微升浓度为0、2.0、4.0、8.0、20.0微克/ml标准溶液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以苦味酸含量对峰面积作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:用微量注射器(2.4)取5微升样品浸提液进样,用保留时间定性,峰面积定量。苦味酸的色谱图见图85。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201403_52369_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中:X——空气中苦味酸的浓度,mg/m3;C1、C2——分别是所取第1、第2张滤膜浸提液在标准曲线上查出的苦味酸的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.5ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.05~0.5mg/m3。在此范围内变异系数低于6.9%。7.2 滤膜(2.1)的采样效率高于97.5%,洗脱效率不低于96.9%。7.3 样品在常温下至少可稳定1周。7.4 采样后轻轻取下滤膜,防止粉尘散落。7.5 现场中2,4-二硝基酚同时存在时,在ODSC18柱上无法分离,要更换其它柱子。7.6 美国OSHA标准为0.1mg/m3。
苦味酸经摩擦、震动,易发生剧烈爆炸。不知道大家做金相浸蚀的时候用不用这个,有什么注意事项?谢谢!
求购苦味酸,要试剂,不要配制好的溶液,谁能给个渠道啊?有易制爆的资质,也是正规公司,正规用途;但是找不到供应商啊。。。
请问哪位高人做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水中苦味酸?我按照相关文献,氯化苦的响应值不是呈线性相关,好像是呈指数相关了,非常头疼,请哪位大虾指点一下
各位老师们,生活饮用水苦味酸有检测过的吗?可以分享一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件吗?我这怎么做都不出峰,用的ECD检测器,和HP-5色谱柱
苦味酸溶液测煤气中萘含量的,国标指标名用一瓶25克的苦味酸溶于2000ml水中。煮沸,冷却后过滤,取上清液用0.1mol/L氢氧化钠滴定配成0.042mol/L的吸收溶液。不知道用多少毫升滴定到何种状态,请求老师们告知。
各位专家 本人做了若干薄片金相试样,采用电木粉热镶嵌,抛光后,在金相显微镜下非常干净,可是一加苦味酸腐蚀后,金相试样表面就覆盖了厚厚的一层脏东西,请问 是不是电木粉与苦味酸发生反应了 ? 各位有这方面的经验么?
【题名】:涂碳生漆-PVC膜苦味酸根电极的研制与应用 【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX198808019.htm
请问化学品苯甲醇和苦味酸废弃应该怎么处置?焚烧?填埋?还是其他?
求助:有没有哪位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水中苦味酸?
在此虚心向各位大侠请教,这个苦味酸乙醇溶液的配制详细方法,在网上搜索出很多,但说的都很模糊,想起这里可是专业级别的老师居多,因此在这些虚心请教,先于此谢谢各位。
[size=14px]【题名】:苦味酸根离子选择性电极的研制及其性能研究 [/size][size=14px]【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HXXB1981Z1017.htm[/size][size=14px][/size]
怎样配置苦味酸溶液来腐蚀45钢做晶粒度观察,本人试过好多次都不成功,实在郁闷啊
第一次很容易就做出来了,为什么第二次做了好久做不出来,是先加标液再加次氯酸钠,还是怎么样,就是做不出来要哭了,仪器条件都是一样的没有改变。求各位大神指点一二,非常感谢。第一次和第二次的图片对比。第一次是做出来的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106172151229356_5374_4021349_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106172151229805_1064_4021349_3.png[/img]
哪位大侠有英国药典98/93版?急需关于一水柠檬酸的测试方法。多谢分享!
【中文名称】:硝酸钠 【英文名称】: sodium nitrate 【别名】:智利硝 钠硝石 【CAS No】: 7631-99-4 【 分子式】:NaNO3【分子量】:85.01【性状】:为无色透明或白微带黄色的菱形结晶,或白色粉末。工业品则多为灰黄色。无臭、味微苦,易潮解。熔点为306.8℃,相对密度(水=1)为2.26。易溶于水和液氨,溶于甲醇、乙醇,微溶于甘油和酒精,极易潮解。与有机物、硫磺等接触会燃烧和爆炸。主要成分含量::工业级 一级≥99.2% 二级≥98.3%。【用途】:硝酸钠为氧化剂,与有机物、硫磺或亚硫酸氢钠混在一起能引起燃烧爆炸。硝酸钠是制造硝酸钾、炸药、苦味酸、染料等的原料,也用作玻璃生产的消泡剂与脱色剂、搪瓷工业的助溶剂和氧化剂、烟草助燃剂、金属清洗剂等许多领域。用于搪瓷、玻璃业、染料业、医药,农业上用作肥料。【市场】:我国硝酸钠消费构成大致是:轻工业约占总消费量的70%以上,化学工业占10%,机械工业占6%, 其他工业占14%。硝酸钠的主要消费大户是玻璃行业,约占80%左右。目前,我国硝酸钠生产能力为34万吨,据测算,社会需求量为33万吨,供需基本平衡。硝酸钠在可预见的10年内在国内外均处于供不应求状况,尤其国外硝盐系列产品生产装置越来越少,产品售价一直会处于上升趋势,市场风险低。(大化集团新建硝酸及硝盐系列产品项目发布时间: 2004-10-15 )。但有报道硝酸钠目前市场疲软(2006.03.15摘自---山东硼工业发展现状,作者:山东鸿基化工有限公司总工程师 肖景波 )